ГОСТ 6689.19-92

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения фосфора

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.19-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,0005 до 0,05%) и фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,05%) методы определения фосфора в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности экстракта молибдофосфата после экстракции его смесью -бутилового спирта и хлороформа и восстановлении молибдофосфата двухлористым оловом до фосфорно-молибденовой сини.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 0,5 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор и разбавленная 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205, раствор 100 г/дм.

10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см воды и 5 см азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см.

Кальций азотнокислый четырехводный по ГОСТ 4142, раствор 120 г/дм: 60 г соли растворяют в 100 см, отфильтровывают нерастворившийся остаток и разбавляют раствор водой до 500 см.

Калия гидроксид по ГОСТ 9285, раствор 30 и 100 г/дм.

Промывной раствор: к 1 дм раствора гидроксида калия (30 г/дм) прибавляют 20 см раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают, выдерживают 2 ч, добавляют еще 8 см раствора азотнокислого кальция и перемешивают. Спустя 20 мин фильтруют раствор через двойной фильтр средней плотности.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.

Олово двухлористое по ГОСТ 36, свежеприготовленный раствор 40 г/дм в соляной кислоте (1:9).

Олово двухлористое, разбавленный раствор: 1 см раствора двухлористого олова (40 г/дм в соляной кислоте (1:9) разбавляют 50 см 0,5 моль/дм раствора серной кислоты. Раствор готовят перед применением.

Хлороформ по ГОСТ 20015*.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.