Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»

     
     ГОСТ 6689.19-92

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения фосфора

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.19-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 8.315-91

2.4.3; 3.4.3

ГОСТ 36-78

2.2

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2; 3.2

ГОСТ 3765-78

3.2

ГОСТ 4142-77

2.2

ГОСТ 4166-78

2.2

ГОСТ 4172-76

3.2

ГОСТ 4197-74

2.2

ГОСТ 4198-75

2.2; 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4205-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 6006-78

2.2

ГОСТ 6689.1-92

Разд.1

ГОСТ 6689.7-92

2.2; 3.2

ГОСТ 9285-78

2.2

ГОСТ 9336-75

3.2

ГОСТ 10484-78

2.2; 3.2

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 18704-78

3.2

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

ГОСТ 20015-74

2.2

ГОСТ 20490-75

3.2

ГОСТ 25086-87

Разд.1, 2.4.3, 3.4.3



Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,0005 до 0,05%) и фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,05%) методы определения фосфора в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.



1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности экстракта молибдофосфата после экстракции его смесью -бутилового спирта и хлороформа и восстановлении молибдофосфата двухлористым оловом до фосфорно-молибденовой сини.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 0,5 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор и разбавленная 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205, раствор 100 г/дм.

10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см воды и 5 см азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см.

Кальций азотнокислый четырехводный по ГОСТ 4142, раствор 120 г/дм: 60 г соли растворяют в 100 см, отфильтровывают нерастворившийся остаток и разбавляют раствор водой до 500 см.

Калия гидроксид по ГОСТ 9285, раствор 30 и 100 г/дм.

Промывной раствор: к 1 дм раствора гидроксида калия (30 г/дм) прибавляют 20 см раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают, выдерживают 2 ч, добавляют еще 8 см раствора азотнокислого кальция и перемешивают. Спустя 20 мин фильтруют раствор через двойной фильтр средней плотности.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.

Олово двухлористое по ГОСТ 36, свежеприготовленный раствор 40 г/дм в соляной кислоте (1:9).

Олово двухлористое, разбавленный раствор: 1 см раствора двухлористого олова (40 г/дм в соляной кислоте (1:9) разбавляют 50 см 0,5 моль/дм раствора серной кислоты. Раствор готовят перед применением.

Хлороформ по ГОСТ 20015*.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

-Бутиловый спирт по ГОСТ 6006.

Экстракционная смесь: три части хлороформа смешивают с одной частью -бутилового спирта.

Промывная жидкость для промывки экстракта: к 80 см воды добавляют 10 см 57%-ного раствора хлорной кислоты и 10 см раствора молибденовокислого аммония.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

1 см раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки хлорной кислотой (1:9).

1 см раствора Б сод

ержит 0,00001 г фосфора.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, не содержащих хром и вольфрам

Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку, добавляют 20-30 см азотной кислоты (1:1), 1-3 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании.