ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

2. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на кислотном растворении пробы, выделении меди электролизом на платиновом катоде при силе тока 1,5-2,5 А и определении остаточной меди в электролите атомно-абсорбционным методом при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен-воздух или фотометрическим методом с купризоном при длине волны 600 нм или с пикрамин-эпсилоном при 550 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:99 и 1 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

Карбамид по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дм.

Лимоннокислый аммоний, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см воды, добавляют при перемешивании 100 см концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют 100 см аммиака, охлаждают и доливают водой до метки 1000 см.

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см воды при температуре 60-70 °С. После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см. Раствор годен 10 дней.

Пикрамин-эпсилон, раствор 1 г/дм.

Медь по ГОСТ 859* с массовой долей меди не менее 99,9%.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 см азотной кислоты (1:1), удаляют оксиды азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г меди.

Раствор В: 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.