ГОСТ 3240.15-76 Сплавы магниевые. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при содержании никеля от 0,001 до 0,4%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании соединения никеля с диметилглиоксимом, которое экстрагируют хлороформом. Диметилглиоксимат никеля фотометрируют при длине волны 360 нм при 536 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ4а или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 25%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный свежеприготовленный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, 1%-ный раствор в этиловом спирте.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Хлороформ.

Аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007, 20%-ный раствор, очищенный от следов никеля.

Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.

Стандартные растворы никеля

Раствор А; готовят следующим образом: 0,4784 г сернокислого никеля помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, приливают 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 5 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,002 мг никеля.

Титр раствора А устанавливают следующим образом: 50 см стандартного раствора А помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 100 см воды, нейтрализуют аммиаком по лакмусовой бумаге, нагревают до температуры около 70 °С, добавляют 40 см раствора диметилглиоксима и оставляют на 2 ч при температуре 30-50 °С.