ГОСТ 3240.8-76 Сплавы магниевые. Метод определения кремния (с Изменением N 1)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр, снабженный стеклянным электродом

Бром по ГОСТ 4109.

Вода бромная, раствор, насыщенный при 15-18 °С.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с молярной концентрацией (1/2 HSO)=1 моль/дм (1 М) и 10 моль/дм (10 М).

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией (1/2 HSO)=10 моль/дм (10 М): к 700 см воды добавляют 280 см серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией (1/2 HSO)=1 моль/дм (1 М): 100 см 10 М раствора серной кислоты разбавляют водой до 1 дм.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный при 20 °С раствор; готовят следующим образом: 40 г борной кислоты растворяют в горячей воде, разбавляют примерно до 900 см, охлаждают, разбавляют до объема 1 дм и перемешивают.

Аммоний фтористый, 5%-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 140 г молибденовокислого аммония растворяют в 1 дм воды. При необходимости перед применением отфильтровывают. рН раствора должно быть около 7.

Магний степени чистоты 99,99% по ГОСТ 804, раствор; готовят следующим образом: 10,0 г магния помещают в стакан вместимостью 600 см, добавляют 200 см воды и небольшими порциями 140 см 1 М раствора серной кислоты. По окончании растворения раствор кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают, переносят с промывной водой в мерную колбу вместимостью 1 дм. Стакан ополаскивают, раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий углекислый безводный по ГОСТ 4221.

Кислота винная по ГОСТ 5817, 30%-ный раствор.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раствор.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428, тонкоизмельченная, предварительно прокаленная при 1000 °С до постоянной массы и охлажденная в эксикаторе.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А; готовят следующим образом: в платиновом тигле взвешивают 0,2140 г двуокиси кремния, добавляют 2 г смеси равных количеств безводного углекислого натрия и безводного углекислого калия. Хорошо перемешивают платиновым шпателем и осторожно расплавляют до получения прозрачной массы. Плав охлаждают, растворяют в горячей воде и переливают раствор в пластмассовый стакан. Тигель промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Затем раствор разбавляют водой примерно до 700 см, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг кремния.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг кремния.

Для приготовления растворов и для проведения анализа используют бидистиллированную воду.

Растворы и реактивы, за исключением бромной воды, следует хранить в полиэтиленовых сосудах.

(Измененная редакция, Изм. N 1).