ГОСТ 3240.5-76 Сплавы магниевые. Методы определения циркония (с Изменением N 1)

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИРКОНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и титровании циркония раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:6, 2 М раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный раствор.

Натрий пиросернокислый по ТУ 6-09-5404.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор, готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.

Кислота фениларсоновая, 1%-ный раствор.

Циркония (IV) хлорокись, 8-водная (цирконил хлористый).

Стандартный раствор циркония: 0,353 г хлористого цирконила растворяют в 2 М растворе соляной кислоты и доливают объем раствора этой же кислотой до 100 см.

1 см раствора содержит 1 мг циркония.

Для установки титра раствора циркония отбирают пипеткой 10 см раствора в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 100 см воды. Раствор нагревают до кипения и добавляют 15 см фениларсоновой кислоты. Раствор с выпавшим осадком кипятят 10 мин, избегая бурного кипения. Фильтруют через два фильтра средней плотности и промывают 5-6 раз горячей водой. Фильтр с осадком сушат, сжигают и прокаливают при 1050 °С в течение 3 ч.

Титр раствора циркония (), выраженный в г/см циркония, вычисляют по формуле

,

где - масса двуокиси циркония, г;