ГОСТ 3240.3-76 Сплавы магниевые. Методы определения цинка (с Изменением N 1)

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции цинка при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен-воздух. Высота фотометрируемого участка 1 см. Компоненты, а также примеси, содержащиеся в магниевых сплавах, на результаты анализа не влияют, однако для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последних уравниваются содержания основы пробы, а также кислот.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, перегнанная, разбавленная 1:1.

Магний по ГОСТ 804 марки Мг96.

Раствор магния 50 г/дм: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,05 г магния.

Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0.

Стандартные растворы цинка

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют в 50 см соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют бидистиллированной водой до метки.

1 см раствора содержит 0,0001 г цинка.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5

457.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250-300 см, растворяют в 30 см соляной кислоты с добавлением 5-10 капель азотной кислоты и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл.3.

Таблица 3

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно бидистиллированной воды при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен-воздух.

Массовую долю цинка в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика при массовой доле цинка от 0,02 до 0,08% в серию мерных колб вместимостью 100 см вводят по 20 см раствора магния, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг цинка.

При массовой доле цинка от 0,08 до 0,7% в серию мерных колб вместимостью 100 см вводят по 2 см раствора магния, а также 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см раствора Б, что соответствует 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 и 0,80 мг цинка.