3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 500 см
, добавляют 25 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 150-200 см воды, 1 см раствора железоаммонийных квасцов, 5 см раствора хлористого аммония (200 г/дм) и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см, охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 4-4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и при перемешивании добавляют 160 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 4-5 ч для отстаивания осадка (можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата (15-20 см) и ополаскивая им колбу.
Аликвотную часть раствора объемом 200 см при содержании магния от 0,005% до 0,02% и 100 см при большем содержании магния помещают в стакан вместимостью 250 см и упаривают при слабом нагревании до объема 40-45 см, а затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора солянокислого гидроксиламина, 5 см раствора желатина, 10 см раствора Феназо или 5 см раствора титанового желтого, 20 см раствора гидроокиси натрия (200 г/дм), доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 540 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
(Измененная реда
кция, Изм. N 2).
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б магния, разбавляют водой до 50 см, добавляют 10 см раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
