ГОСТ 1953.5-79

 Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения никеля

Tin bronze.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

 Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВНЕСЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535-79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.5-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83,11-90)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0,05% до 2,5%), гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,9% до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,05% до 2,5%) методы определения никеля в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм в азотной кислоте, разбавленной 1:100.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор 20 г/дм.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм в 2 моль/дм растворе гидроокиси натрия.

Никель по ГОСТ 849, марки Н0.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2 г никеля растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Удаляют окислы азота кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0002 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00002 г никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до 5-10 см. К остатку добавляют 50 см горячей воды, 20 см горячего раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте 1 ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до полного удаления никеля (проба с диметилглиоксимом).

Фильтрат, объем которого 150 см, подвергают электролизу для отделения свинца и меди при силе тока 1,5-2 А при перемешивании. Спустя 30 мин после начала электролиза, добавляют 7 см серной кислоты, разбавленной 1:4.

После отделения меди и свинца электроды вынимают, промывают их 20-25 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, стакан ополаскивают 3-4 раза водой (по 10-12 см), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. табл.1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют водой до 20 см и прибавляют при перемешивании 5 см раствора лимонной кислоты, 3 см раствора надсернокислого аммония, 8 см раствора гидроокиси натрия и 5 см раствора диметилглиоксима, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1

Через 20-30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. (Исключен, Изм. N 2).