ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании двухвалентного олова раствором йода после отделения его от основы сплава соосаждением с гидроокисью железа (III), растворения гидроокиси в соляной кислоте и восстановлении олова (IV) до олова (II) алюминием, свинцом, фосфорноватистокислым натрием или кальцием.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка с гидравлическим затвором.

Аппарат Киппа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с одним объемом соляной кислоты.

Аммиак водный, раствор по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм, в который добавлено 20 см аммиака на 1 дм раствора.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор; готовят следующим образом: 12 г хлорного железа растворяют в 30 см концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм.

Ртуть однохлористая (каломель).

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор.

Мрамор электродный по ГОСТ 4416.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дм.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм.

Кальций фосфорноватистокислый.

Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 20.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069, марки АВ0 (стружка или тонкие пластинки).

Свинец металлический по ГОСТ 3778, марки С3 (пластины длиной 8-10 см, шириной 1,5-2,0 см и массой 25-30 г).

Олово металлическое по ГОСТ 860 марки О1.

Сурьма по ГОСТ 1089, с массовой долей олова менее 0,01%, и раствор 20 г/дм в серной кислоте, разбавленной 1:5.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159; 0,05 моль/дм раствор: готовят из фиксанала или 6,36 г кристаллического йода и 12,5 г йодистого калия, взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и смесь растворяют в воде. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Установка массовой концентрации раствора йода.

0,5 г олова растворяют при нагревании с 20 см концентрированной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см до метки серной кислотой, разбавленной 1:5.