ГОСТ 1762.4-71

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

Методы определения титана

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
 (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А.А.Костюков, Г.А.Романов, Н.М.Герцева, А.П.Нечитайлов, В.А.Лавров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141*

     ________________
     * см. ярлык Примечание - Примечание изготовителя базы данных

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд.V)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12-84, 6-89)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,005 до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод определения титана (при массовой доле титана от 0,1 до 0,25%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1762.0-71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в присутствии аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает трехвалентное железо.

Окрашенный раствор фотометрируют при 385 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим нагрев 900 °С.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм, соляной кислоты. Если при хранении выпадает кристаллический осадок, то раствор нагревают при 40-50 °С до растворения осадка.

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:2, раствор с массовой долей 5%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Титана двуокись.

Титан металлический по ГОСТ 19807-74*.

________________

* Действует ГОСТ 19807-91, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

Стандартные растворы титана

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленной при 900 °С двуокиси титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм. Затем приливают 100 см серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г титана растворяют в 15 см раствора серной кислоты 1:2, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 см раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 100 см раствора серной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг титана.

Раствор Б, готовят (перед применением) следующим образом: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и доливают до метки раствором с массовой долей серной кислоты 5%.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Аликвотную часть раствора 20-50 см, приготовленного для определения содержания железа (разд.3 ГОСТ 1762.2-71) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до 75 см, затем приливают при перемешивании 5 см серной кислоты, разбавленной 1:2, 5 см раствора аскорбиновой кислоты и две капли раствора сернокислой меди. Спустя 3-4 мин приливают 10 см раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами, что и при растворении пробы, проводят его через все стадии анализа.

Массовую долю титана определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана, добавляют по 2 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 50 см, затем во все колбы приливают по 10 см серной кислоты, разбавленной 1:2, и далее проводят анализ, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем исходного раствора, см;

- аликвотная часть раствора, см;

- навеска силумина, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.