Статус документа
Статус документа

ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и приливают 20 см раствора гидроокиси натрия. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения сплава, разбавляют водой и осторожно прибавляют 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания железа отбирают аликвотную часть 10-25 см в мерную колбу вместимостью 100 см. Раствор разбавляют водой до 50 см, приливают 5 см раствора гидроксиламина, 10 см раствора уксуснокислого натрия (бумажка конго в этом случае окрашивается в красный цвет) и 10 см раствора ортофенантролина или , -дипиридила. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По величине оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному гр

афику.

3.2. Построение калибровочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг железа и разбавляют водой до 50-60 см. Затем прибавляют по 5 см гидрохлорида, по 10 см раствора уксуснокислого натрия, по 5 см раствора ортофенантролина или , -дипиридила доливают до метки водой, перемешивают и далее проводят анализ, как указано в п.3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который железо не добавляли.

По найденным значениям оптической плотности и известным массам железа в растворах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 3).