ГОСТ 1762.1-71

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

Методы определения кремния

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of silicon

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
 (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А.А.Костюков, Г.А.Романов, Н.М.Герцева, А.П.Нечитайлов, В.А.Лавров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141*

     ________________
     * см. ярлык Примечание - Примечание изготовителя базы данных

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд.II)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 12-84, 6-89)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и дифференциальный фотометрический методы определения кремния (при массовой доле кремния от 1 до 15%) в силумине в чушках.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1762.0-71.

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на выделении кремниевой кислоты после разложения силумина и определении кремния по разности в массе до и после обработки осадка фтористоводородной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:10.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и с объемной долей 2%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%: 2 г желатина помещают в коническую колбу вместимостью 250 см со 100 см нагретой до 70 °С воды и растворяют желатин при нагревании, не доводя до кипения.

________________

* Действует ГОСТ 11293-89. - Примечание "КОДЕКС".

Бром по ГОСТ 4109-79, насыщенный на холоду водный раствор (бромная вода).

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76 (обезвоженный при 400 °С).

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 3:1 (по массе).

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагревания 1000 °С.

Чашки платиновые, серебряные, никелевые.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Щелочное разложение пробы

Навеску силумина массой 0,5 г помещают в платиновую, серебряную или никелевую чашку вместимостью не менее 100 см, закрывают чашку крышкой и, слегка сдвинув крышку, приливают 20 см раствора гидроокиси натрия. По окончании бурной реакции чашку ставят на песчаную баню и нагревают до полного прекращения растворения сплава, затем охлаждают, обмывают крышку и стенки чашки небольшим количеством воды и далее щелочный раствор разбавляют 20-25 см воды.

После этого холодный раствор осторожно при постоянном перемешивании переливают в стакан вместимостью 400 см, в который предварительно налито 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 см азотной кислоты.

Чашку ополаскивают 2-3 раза горячей водой и небольшим количеством серной кислоты, разбавленной 1:10.

Раствор выпаривают до начала выделения густых белых паров серного ангидрида. После небольшого охлаждения до 70 °С к остатку от выпаривания прибавляют 5 см раствора желатина, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют раствор на 5 мин на песчаной бане. Затем добавляют 100 см горячей воды, перемешивают и нагревают (не доводя до кипения) до полного растворения сернокислых солей. Горячий раствор быстро фильтруют через фильтр "белая лента", обмывают стакан и промывают осадок на фильтре 3-4 раза раствором горячей соляной кислоты с объемной долей 2% и 8-10 раз горячей водой до полного удаления солей.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют при температуре 400 °С и прокаливают при 1000 °С в течение 40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К прокаленному осадку прибавляют 3-5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см фтористоводородной кислоты и выпаривают содержимое тигля на песчаной бане досуха.

После этого остаток прокаливают при 1000 °С в течение 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешива

ют.

3.2. Кислотное разложение пробы

Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30 см воды, насыщенной бромом, и 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания бурной реакции стакан ставят на песчаную баню и выдерживают там до полного прекращения реакции. Если необходимо, прибавляют еще небольшими порциями бромную воду (раствор должен быть окрашен в желтый цвет).

Обмывают стенки стакана горячей водой и отфильтровывают нерастворившийся остаток через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно добавив на фильтр небольшое количество бумажной массы.

Осадок промывают горячей водой 6-8 раз. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 см, выпаривают до небольшого объема и сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют, прокаливают 2-3 мин при 900 °С и охлаждают. Осадок в тигле тщательно смешивают с 3 г смеси соды и буры, оставив небольшое количество смеси для покрытия содержимого тигля, и сплавляют при температуре 950 °С 15 мин, предварительно выдержав тигли с содержимым при температуре 700 °С.

После охлаждения тигель с плавом обмывают снаружи горячей водой, помещают в стакан вместимостью 150 см и выщелачивают в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1.

После полного растворения плава тигель обмывают горячей водой, а раствор присоединяют к основному раствору, полученному после разложения навески в соляной кислоте, и выпаривают на негорячей песчаной бане до влажных солей.

Стакан снимают с бани, добавляют в него 20 см концентрированной соляной кислоты и тщательно перемешивают. Затем прибавляют 5 см раствора желатина, снова перемешивают и дают стоять 5 мин.

Прибавляют горячей воды до объема приблизительно 60 см, перемешивают до растворения солей (не нагревая) и через 3-4 мин выделившуюся кремниевую кислоту отфильтровывают через беззольный фильтр "белая лента". Обмывают стакан и промывают осадок на фильтре 2-3 раза раствором горячей соляной кислоты с массовой долей 2% и 6-8 раз горячей водой до полного удаления солей. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и далее поступают, как указано в п.3.1.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком, г;

- масса тигля с остатком после обработки осадка фтористо-водородной и серной кислотами, г;

- масса навески силумина, г;

0,4674 - коэффициент пересчета кремниевой кислоты на кремний.