4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот и измерении атомной абсорбции алюминия в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 309,3 нм. При массовой доле алюминия до 0,1% атомную абсорбцию алюминия измеряют после предварительного соосаждения его с гидрооксидом железа.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым катодом или другой источник резонансного излучения для алюминия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Ацетилен по ГОСТ 5475.
Алюминий по ГОСТ 11069.
Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия растворяют при нагревании в 10 см соляной кислоты (1:1) и 2 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,001 г алюминия.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,1 г меди.
Водорода перекись по ГОСТ 10928.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм: 1,5 г хлорного железа растворяют в 30 см соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и разбавляют водой до объема 100 см.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.
Калий хлористый по ГОСТ 4237, раствор 200 г/дм.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. При массовых долях алюминия от 0,01 до 0,1% берут навеску анализируемого сплава массой 3 г. При массовых долях алюминия от 0,1 до 0,5% берут навеску анализируемого сплава массой 1 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.1a. Анализ сплавов, содержащих алюминия до 0,1%.