ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с эриохромцианином Р (или хромазуролом С) после предварительного отделения элементов от алюминия электролизом на ртутном катоде или с платиновыми электродами и последующим отделении алюминия соосаждением с гидроокисью железа.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Установка для электролиза с ртутным катодом.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 0,1 моль/дм.

Кислота хлорная, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь кислот для растворения: смешивают соляную (1:1) и азотную (1:1) кислоты в соотношении 1:1.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм: 1,5 г хлорного железа растворяют при нагревании в 30 см соляной кислоты (1:1).

Раствор охлаждают, разбавляют до объема 100 см и перемешивают.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, раствор 10 г/см в этиловом спирте.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:19.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/см, свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, раствор 50 г/см.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Эриохромцианин Р, раствор 0,7 г/дм: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 см концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 см воды, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.

Хромазурол С, раствор 1 г/дм: 0,1 г реагента растворяют в 30 см теплой воды (не более 60 °С) и 20 см этилового спирта, отфильтровывают и доливают до 100 см водой.

Желатин, раствор 10 г/см.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 40 г/дм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.