ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (ОТ 0,5 ДО 8%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплекс со всеми компонентами сплава, титровании избытка раствором азотнокислой меди, разложении комплексоната алюминия, добавлением фторида аммония или натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр со всеми принадлежностями (типа ЛПУ-01 или рН-340 и т.п.).

Потенциометр типа ЛПМ-60 с ценой деления шкалы 5 мВ.

Микроамперметр типа М-95 со шкалой на 25 мкА.

Аккумулятор напряжением 2 В или сухая батарея такого же напряжения.

Переменное сопротивление 1 мОм.

Два платиновых электрода, изготовленные из проволоки диаметром 0,8-1 мм, впаянной в стеклянную трубку. Длина рабочей части электродов 30-35 мм.

Магнитная мешалка.

Бюретка вместимостью 25 см с тонкооттянутым носиком.

Микробюретка вместимостью 1 см с оттянутым носиком.

Смесь для растворения; готовят смешиванием трех объемов концентрированной соляной кислоты с одним объемом концентрированной азотной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Уротропин (гексаметилентетрамин).

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Смесь для обновления поверхности электродов; готовят добавлением в соляную кислоту, разбавленную 1:5, нескольких капель перекиси водорода.

Раствор сернокислого марганца по ГОСТ 435, содержащий 1 мг/см марганца; готовят следующим образом: 2,75 г соли растворяют в 1 дм воды.

Установка для титрометрического определения алюминия с амперметрической индикацией конца титрования (см. чертеж).