ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

Установка состоит из следующих элементов: стакана 1 вместимостью 250-300 см для анализируемого раствора; двух платиновых индикаторных электродов 2 длиной 17-20 мм и диаметром 0,8-1 мм; магнитной мешалки 3; аккумулятора или сухой батареи 4; переменного сопротивления 1 МОм 5 для установления поляризующего тока 2-10 мкА; микроамперметра 6; потенциометра 7 для измерения напряжения на электродах; бюретки 8.

Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мВ, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20-25 делений.

Такой скачок фиксируется с высокой точностью. Титрант (раствор сульфата меди) поступает в стакан из бюретки вместимостью 25 см; в непосредственной близости к точке эквивалентности титрант подают по каплям из микробюретки.

Значения рН титруемого раствора устанавливают по рН-метру. Установление рН по кислотно-основному индикатору или индикаторной бумаге не обеспечивает необходимой точности титрования, особенно в случае титрования окрашенных растворов.

Для титриметрического определения алюминия можно воспользоваться установкой ПАТ.

Определение массовой концентрации стандартного раствора меди

Навеску меди массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 10 см стандартного раствора алюминия и растворяют медь в 3 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор выпаривают до объема около 1 см, добавляют 40 см воды, 1 см раствора марганца и 20 см раствора трилона Б.

Устанавливают рН раствора 6,0-6,2 (по хлор-серебряному электроду на рН-метре), добавляя уротропин небольшими порциями. Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, устанавливают стакан на магнитную мешалку, погружают в раствор платиновые электроды, с помощью переменного сопротивления устанавливают в цепи ток в пределах 2-10 мкА, включают потенциометр и устанавливают стрелку на шкале потенциометра таким образом, чтобы она находилась посредине шкалы. Оттитровывают избыток трилона Б стандартным раствором меди, непрерывно перемешивая раствор. Титрант поступает в стакан приблизительно со скоростью 10 см/мин. К концу титрования стандартный раствор меди добавляют по каплям. Титрование считают законченным, когда от добавления одной капли титранта (раствора меди) стрелка потенциометра отклоняется влево не менее чем на 20 делений шкалы (100 мВ).

После первого титрования в раствор добавляют 20 см раствора фторида натрия, устанавливают рН 6,0-6,2 добавлением нескольких капель азотной кислоты, разбавленной 1:1, или уротропина и кипятят раствор 2 мин.

После охлаждения раствор титруют стандартным раствором меди так же, как и в случае связывания избытка трилона Б. Последние порции титранта в пределах 1 см добавляют из микробюретки и определяют конечную точку титрования амперометрически, как описано выше.

Для установления массовой концентрации стандартного раствора меди указанное выше определение повторяют не менее пяти раз.

Массовую концентрацию стандартного раствора , выраженную в г/см алюминия, вычисляют по формуле

,

где - объем стандартного раствора меди, израсходованный на второе титрование, см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм.

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор 1 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463 и раствор 25 г/дм.

Медь по ГОСТ 859 марки М0к и М00к.