ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем 2 (для регулирования скорости поступления кислорода в печь); склянки Тищенко 3 с промывным раствором; поглотительной склянки 4, содержащей концентрированную серную кислоту; колонки 5 для осушения кислорода, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций, затем слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового крана 6 для регулирования скорости пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7 длиной 650-750 мм внутренним диаметром 15-20 мм. Длина трубки должна быть такой, чтобы концы ее выступали из печи не менее чем на 180-200 мм. Трубка перед применением должна быть прокалена при 1100-1200°С в атмосфере кислорода; терморегулятора 8 для поддержания необходимой температуры в печи, состоящего из платино-платинородиевой термопары и гальванометра; горизонтальной электрической трубчатой печи 9, допускающей нагрев до 1100-1200°С; пылеуловителя 10, наполненного стеклянной ватой; двухходового крана 11; бюретки 13; поглотительного аппарата 12, состоящего из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычками. Левый сосуд является абсорбционным, в нижней его части имеется кран для слива по окончании анализа оттитрованной поглотительной жидкости. В правый сосуд наливают жидкость, служащую для контроля.

Фарфоровые неглазурованные лодочки длиной 70-130 мм, шириной 7-12 мм и высотой 5-10 мм. Лодочки должны быть прокалены при 1100-1200°С в атмосфере кислорода в течение 10 мин.

Йод 0,0005 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 0,126 г металлического йода, очищенного возгонкой, переносят в небольшую колбу с притертой пробкой, в которую предварительно помещают 2 г йодистого калия и 5-10 см воды. Содержимое колбы часто взбалтывают до полного растворения йода, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора йода , выраженную в г/см серы, вычисляют по формуле

,

     
где - масса навески стандартного образца, г;

- массовая доля серы в стандартном образце, %;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см.

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716-84п, ГСО 1557-83п, ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416-82п или никелевый сплав; ГСО 1862-80, ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.

Медь марки М0к по ГОСТ 859 в виде стружки.   

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 10 г/дм раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калия гидрат окиси (кали едкое) раствор 400 г/дм.

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калий хлористый, безводный плавленный.

Раствор промывной; готовят следующим образом: 40 г марганцовокислого калия растворяют в 40%-ном растворе гидроокиси калия.

Перед проведением анализа вся установка должна быть проверена на герметичность при 1100-1200°С, для чего соединяют весь прибор с баллоном, открывают трехходовой кран на воздух, осторожно открывают баллон и пропускают кислород со скоростью 20-30 пузырьков в минуту. Кран 6 переключают так, чтобы кислород поступил в печь и закрывают кран 11. Через 2-3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в очистительных склянках 3 и 4, выжидают еще 5-7 мин и, если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).