3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 50 см
и растворяют в 15 см смеси для растворения при умеренном нагревании. После растворения навески прибавляют к раствору 15 см хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. После охлаждения прибавляют 5 см смеси для растворения и снова выпаривают до паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза.
К содержимому стакана прибавляют 1 см концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см), осторожно нагревают до разложения бромистого свинца, удаления брома и выделения густых белых паров. Если раствор прозрачный*, выпаривают его до объема примерно 2 см (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу), охлаждают, приливают 20 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до объема 50 см, нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), затем приливают 25 см реакционной смеси доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 510 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.
________________
* В том случае, если раствор будет мутный, добавляют еще 5 см смеси для растворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, разрушают бромистый свинец при нагревании с азотной кислотой.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Массовую долю железа находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. При анализе припоя, содержащего кадмий, после переведения раствора в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавления водой до объема 50 см нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают к нему 10 см раствора ортофенантролина, 25 см реакционной смеси и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
3.3. При анализе припоя марки ПОС 61-М после выпаривания раствора хлорной кислоты до объема 2 см и охлаждения его, содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 см. В раствор помещают 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят 15 мин, доливая воду до метки по мере упаривания раствора. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят 1 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 25 см реакционной смеси, доводят водой до метки, перемешивают и далее анализ проводят как указано в п.3.1.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 50 см каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 11,0 см стандартного раствора Б, добавляют по 5 см хлорной кислоты и выпаривают до объема примерно 2 см (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу). Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до объема 50 см, нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 25 см реакционной смеси и далее анализ проводят как указано в п.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
