3.1. Приготовление стандартных растворов теллура
Раствор А: 0,0500 г теллура растворяют при нагревании в смеси 10 см
азотной кислоты и 5-6 капель соляной кислоты. Выпаривают до объема 2-3 см, приливают 10 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают, как указано выше. Затем повторяют эту операцию. После охлаждения добавляют 15 см воды, с помощью раствора серной кислоты 
(
H
SO
)=9 моль/дм переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят раствор до метки раствором серной кислоты (HSO)=9 моль/дм.
1 см раствора А содержит 0,1 мг теллура.
Раствор Б: 4 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют до метки раствором серной кислоты (HSO)=9 моль/дм.
1 см раствора Б содержит 4 мкг теллура.
(Измененная ре
дакция, Изм. N 2).
3.2. Приготовление 1 М раствора бромистого калия в растворе серной кислоты (HSO)=9 моль/дм
12 г бромистого калия растворяют в 40 см воды, доводят объем до 50 см водой и до 100 см раствором серной кислоты (1:1). После охлаждения добавляют 0,5-1 г аскорбиновой кислоты (выпадение осадка сернокислого калия не мешает применению реактива).
(Измененная редакция, Изм. N 2
).
3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи делительных воронок отмеривают: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 2, 4, 6, 8, 10 и 12 мкг теллура.
В седьмую воронку стандартный раствор Б не вводят.
Доводят объем до 6,0 см раствором серной кислоты (HSO)=9 моль/дм, перемешивают, прибавляют по 2 см раствора бутилродамида Б, перемешивают и добавляют 15 см бензола. Затем прибавляют 2 см раствора бромистого калия, 1 см раствора аскорбиновой кислоты и сразу же экстрагируют в течение 1 мин. Через 5-6 мин после расслоения жидкостей сливают через кран водный слой и 1-2 см экстракта, а затем через верхнее отверстие отливают 10 см экстракта в мерный цилиндр вместимостью 10 см. Отобранный экстракт переносят в сухую пробирку, отмеривают тем же цилиндром 5 см ацетона и быстро приливают его к экстракту (для стабилизации окраски), после чего перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530-540 нм на фотоэлектроколориметре.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора теллура.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям теллура строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
