Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

     
     ГОСТ 1293.11-83

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определения теллура

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tellurium



ОКСТУ 1709*

________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 705

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.11-74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4206 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год      



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли теллура от 0,003 до 0,08% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Метод основан на образовании комплексного соединения теллура с бутилродамином Б, извлечении этого соединения бензолом и измерении его оптической плотности при 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530-540 нм на фотоэлектроколориметре. Устойчивость окраски бензольного экстракта соединения теллура сильно зависит от чистоты экстрагента и посуды.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и раствор (HSO)=9 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Натрий мышьяковокислый, раствор 5 г/дм.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 50 г/дм.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76 или калий фосфорноватистокислый, насыщенный раствор в соляной кислоте (1:1).

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 или натрий бромистый, 1 М раствор в растворе серной кислоты (HSO)=9 моль/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Бутиловый эфир родамина Б: 0,056 г реактива растворяют в 200 см раствора серной кислоты (HSO)=9 моль/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).    

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление стандартных растворов теллура

Раствор А: 0,0500 г теллура растворяют при нагревании в смеси 10 см азотной кислоты и 5-6 капель соляной кислоты. Выпаривают до объема 2-3 см, приливают 10 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают, как указано выше. Затем повторяют эту операцию. После охлаждения добавляют 15 см воды, с помощью раствора серной кислоты (HSO)=9 моль/дм переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят раствор до метки раствором серной кислоты (HSO)=9 моль/дм.

1 см раствора А содержит 0,1 мг теллура.

Раствор Б: 4 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют до метки раствором серной кислоты  (HSO)=9 моль/дм.

1 см раствора Б содержит 4 мкг теллура.

(Измененная ре

дакция, Изм. N 2).

3.2. Приготовление 1 М раствора бромистого калия в растворе серной кислоты (HSO)=9 моль/дм

12 г бромистого калия растворяют в 40 см воды, доводят объем до 50 см водой и до 100 см раствором серной кислоты (1:1). После охлаждения добавляют 0,5-1 г аскорбиновой кислоты (выпадение осадка сернокислого калия не мешает применению реактива).

(Измененная редакция, Изм. N 2

).

3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи делительных воронок отмеривают: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 2, 4, 6, 8, 10 и 12 мкг теллура.

В седьмую воронку стандартный раствор Б не вводят.

Доводят объем до 6,0 см раствором серной кислоты (HSO)=9 моль/дм, перемешивают, прибавляют по 2 см раствора бутилродамида Б, перемешивают и добавляют 15 см бензола. Затем прибавляют 2 см раствора бромистого калия, 1 см раствора аскорбиновой кислоты и сразу же экстрагируют в течение 1 мин. Через 5-6 мин после расслоения жидкостей сливают через кран водный слой и 1-2 см экстракта, а затем через верхнее отверстие отливают 10 см экстракта в мерный цилиндр вместимостью 10 см. Отобранный экстракт переносят в сухую пробирку, отмеривают тем же цилиндром 5 см ацетона и быстро приливают его к экстракту (для стабилизации окраски), после чего перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530-540 нм на фотоэлектроколориметре.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора теллура.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям теллура строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску сплава массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в смеси 15 см раствора азотной кислоты (1:1) и 1 см раствора винной кислоты. Прибавляют 5 см раствора серной кислоты (1:1), 30 см воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, дают постоять около 1 ч и отфильтровывают осадок через беззольный фильтр "синяя лента" в коническую колбу вместимостью 250 см. Промывают осадок сернокислого свинца 4-5 раз холодной водой. Растворы выпаривают до появления паров серной кислоты, после чего охлаждают, приливают 8-10 капель пероксида водорода и вновь нагревают раствор. Если окраска раствора не исчезла добавляют еще пероксида водорода и повторяют нагревание. После исчезновения окраски, раствор охлаждают, обмывают стенки колбы водой и снова нагревают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 100 см раствора соляной кислоты (1:1), 1 см раствора сернокислой меди, 0,5 см раствора мышьяковокислого натрия, немного фильтробумажной массы и нагревают до 70-80 °С. В горячий раствор добавляют 10 см горячего раствора гипофосфита калия или натрия и оставляют до следующего дня.

Отфильтровывают осадок и, не давая ему подсохнуть, сразу же промывают 5-6 раз горячей водой.

Переносят воронку с фильтром на колбу, в которой проводили осаждение, растворяют осадок на фильтре горячей смесью кислот (на 5 см соляной кислоты добавляют 5-7 капель азотной) и промывают 3-4 раза небольшим количеством воды (для растворения на одном фильтре достаточно 5 см смеси кислот).