ГОСТ 1293.5-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения цинка и меди
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of zinc and copper
ОКСТУ 1709*
________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704
ВЗАМЕН ГОСТ 1293.5-74
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка и меди при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,05%, меди от 0,002 до 0,6% и полярографический метод определения цинка и меди при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,05%, меди от 0,001 до 0,3% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии цинка 213,8 нм и меди 324,8 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 Па (2-6 атм.), в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:3, 1:1 и 1:2.
Свинец по ГОСТ 3778-77* с массовой долей цинка не более 0,0001%.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.
Раствор с массовой концентрацией свинца 100 г/дм, готовят растворением 25 г стружки металлического свинца в 100 см азотной кислоты (1:3) при нагревании. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Цинк по ГОСТ 3640-79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.
Медь по ГОСТ 859-78 не ниже марки М0 или электролитная.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление стандартных растворов цинка и меди
Раствор А: 0,1000 г цинка растворяют в 15 см раствора азотной кислоты (1:3) при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 100 мкг цинка.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 10 мкг цинка.
Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора В содержит 1 мкг цинка.
Раствор Г: 0,5000 г меди растворяют в 10 см раствора азотной кислоты 1:1 при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Г содержит 1 мг меди.
Раствор Д: 10 см раствора Г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Д содержит 100 мкг меди.
Раствор Е: 10 см раствора Д переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Е содержит
10 мкг меди.
2.3.2. Построение градуировочного графика