ГОСТ 851.3-93 Магний первичный. Методы определения никеля

     2 Экстракционно-фотометрический метод определения никеля

     2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом, экстракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная - по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный - по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый - по ГОСТ 3773, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.

Натрий лимоннокислый - по ГОСТ 22280, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Спирт этиловый - по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим - по ГОСТ 5828, этанольный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Хлороформ по Государственной фармакопее .

Бумага лакмусовая - по ТУ 6-09-3404.

Фильтр обеззоленный "белая лента" - по ТУ 6-09-1678.

Никель - по ГОСТ 849.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы никеля:

Раствор А: 0,200 г никеля растворяют в 15 см раствора соляной кислоты и 5 см раствора азотной кислоты при нагревании, выпаривают досуха, затем добавляют 10 см раствора соляной кислоты и снова выпаривают. Выпаривание повторяют еще раз, затем добавляют 100 см раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см раствора А содержит 0,2 мг никеля.

Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг

никеля.

2.3 Проведение анализа

2.3.1 Навеску массой 2,0 г (при массовой доле никеля от 0,0003% до 0,0010%) или 1,0 г (при массовой доле никеля свыше 0,001%) помещают в стакан вместимостью 400 см, смачивают водой и доливают небольшими порциями раствор соляной кислоты из расчета 20 см на 1,0 г магния. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения навески. Затем охлаждают до комнатной температуры, доливают 10 или 20 см раствора хлористого аммония (для навесок магния массой 1,0 г и 2,0 г соответственно) и 10 см раствора лимоннокислого натрия. Раствор доливают водой до объема 80 см, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге до получения слабощелочной реакции, охлаждают до комнатной температуры, переводят в делительную воронку вместимостью 200-250 см, добавляют 3 см раствора диметилглиоксима, 6 см хлороформа и встряхивают в течение 2 мин.

Раствор оставляют для расслаивания на 1-2 мин, затем сливают хлороформный экстракт в сухую пробирку с притертой пробкой. Повторное экстрагирование проводят в течение 1 мин с 5 см хлороформа. Экстракт сливают в ту же пробирку. Смесь экстрактов фильтруют через сухой бумажный фильтр и измеряют его оптическую плотность при длине волны 360 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опы

та.

2.3.2 Построение градуировочного графика