3.1. Точечные пробы от контролируемой партии оловянного порошка отбирают спиральным щупом (черт.1). Щуп погружают в центре банки на всю глубину. Из всех точечных проб, отобранных от одной партии, составляют объединенную пробу. Полученную объединенную пробу тщательно перемешивают и подвергают сокращению до получения представительной пробы массой не менее 1000 г.
Для порошка марок ПО1 и ПОЭ дополнительно от пяти банок контролируемой партии отбирают точечные пробы массой не менее 400 г, предназначенные для испытаний на однородность гранулометрического состава и насыпной плотности.
Примечание. На предприятии-изготовителе допускается отбор точечных проб щелевым щупом.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
3.2. Наличие механических примесей и комков определяют невооруженным глазом при отборе пробы порошка и при просеве вручную 150 г порошка, отобранного от объединенной пробы через сито с сеткой 018 К по ГОСТ 6613.
3.3. Содержание свинца, меди, серы, висмута, железа, мышьяка и сурьмы определяют по ГОСТ 15483.0 - ГОСТ 15483.7 и ГОСТ 15483.10*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 15483.10-2004. - Примечание изготовителя базы данных.
Допускается применять другие методы испытаний, обеспечивающие необходимую точность.
При разногласиях в оценке химического состава его анализ проводят по ГОСТ 15483.0 - ГОСТ 15483.7.
Содержание олова вычисляют по разности 100% и суммы процентного содержания примесей: железа, свинца, меди, серы, висмута, мышьяка, сурьмы, кислорода и нерастворимого остатка.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).
3.4. Определение содержания кислорода в оловянном порошке
Метод заключается в сплавлении навески оловянного порошка с канифолью при нагревании. Чистое олово выплавляется в виде королька, а кислородсодержащие соединения олова переходят в шлак. Анализ проводят по оловянному корольку, который отделяют от шлака и взвешивают.
3.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Весы технические.
Тигли фарфоровые N 6 низкой формы.
Шкаф сушильный с температурой нагрева до 300 °С.
Щипцы тигельные.
Скальпель.
Ступка фарфоровая.
Канифоль по ГОСТ 19113 марок А и В, растертая в тонкий порошок.
Термометр со шкалой до 300 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
3.4.2. Проведение анализа
В фарфоровый тигель N 6 помещают навеску канифоли около 15 г, взвешенную на технических весах. В этот же тигель количественно переносят навеску оловянного порошка 30 г, взятую с погрешностью не более 0,01 г. Содержимое тигля тщательно перемешивают стеклянной палочкой, которую затем вынимают из тигля. Смесь в тигле сверху и особенно тщательно около стенок засыпают канифолью, взятой в количестве 2-3 г. Затем проводят плавку испытуемого порошка с канифолью. Для этого тигель со смесью помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 275 °С, и выдерживают при температуре от 260 до 275 °С до тех пор, пока оловянный порошок полностью расплавится.