ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

     7 Методы контроля

7.1 Отбор и подготовка проб

7.1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 23148.

7.1.2 Отобранные точечные пробы тщательно перемешивают, полученную объединенную пробу сокращают квартованием до готовой пробы массой не менее 500 г.

7.1.3 Полученную готовую пробу делят на две равные части. Одну часть подвергают испытаниям, другую упаковывают в плотно закрытые банки и хранят в течение гарантийного срока хранения на случай возникновения разногласий в оценке качества. Каждая банка должна быть снабжена этикеткой, на которой указывают:

- наименование предприятия-изготовителя;

- наименование продукта;

- номер партии;

- дату отбора пробы.

7.2 Массовую долю углерода и серы определяют химическим методом по ГОСТ 13047.2 и ГОСТ 13047.3, а прочих примесей - спектральным методом по ГОСТ 6012.

Массовую долю никеля в карбонильном никелевом порошке определяют по разности 100% и суммы массовых долей постоянно определяемых примесей (углерод, железо, кобальт и кремний) и массовых долей остальных примесей, взятых по таблице 2.

Массовую долю никеля в электролитическом никелевом порошке определяют по разности 100% и суммы массовых долей нормируемых примесей (таблица 3).

7.3 Определение кислорода на автоматическом анализаторе

7.3.1 Сущность метода

Метод определения массовой доли кислорода основан на реакции взаимодействия кислорода в пробе с углеродом графитового тигля при температуре расплава в токе инертного газа с образованием оксида углерода (II). Газовая смесь проходит через колонку с нагретым оксидом меди (II), на котором происходит окисление оксида углерода (II) до оксида углерода (IV). Поток газа, содержащий оксид углерода (IV), проходит через детектор теплопроводности. Изменение теплопроводности газовой смеси пропорционально содержанию кислорода в пробе. Газом сравнения является инертный газ, направляемый отдельным потоком в детектор.

7.3.2 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086, требования безопасности - по ГОСТ 13047.1.

7.3.3 Аппаратура, реактивы, растворы

Автоматический анализатор для определения содержания кислорода со всеми принадлежностями, обеспечивающий получение метрологических характеристик, не уступающих приведенным в таблице 8.

Таблица 8

В процентах

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или аналогичного типа.

Регулятор напряжения на 220-300 В.

Стандартные образцы предприятий состава никелевого порошка или государственные стандартные образцы состава стали СГ-10.

Соответствующие анализатору стандартные образцы состава.

Секундомер [4].