ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином или с 2,2-дипиридилом при рН = 3-3,5. Масса железа составляет 40-150 мкг в 100 см раствора.

Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.

Железо от хрома, меди, никеля, кобальта отделяют осаждением аммиаком после окисления хрома и кобальта надсернокислым аммонием. Вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот (I): 8 частей соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Смесь кислот (II): 3 части соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор 50 г/дм: 50 г квасцов растворяют в 150-200 см воды с добавлением 25 см серной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм.

Бумага индикаторная универсальная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм.

1,10-фенантролин, раствор 5 г/дм в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм.

2,2-дипиридил (альфа, альфа-дипиридил), раствор 5 г/дм.

Железо карбонильное особо чистое.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1 г карбонильного железа помещают в стакан и растворяют при слабом нагревании в 30 см соляной кислоты. После полного растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток 2-3 капли. Раствор нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, прибавляют 50 см соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г железа.