Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности

 
ГОСТ 29095-91

Группа В39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ, КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

Методы определения железа

Nickel-based precision, corrosion-resistant, heat-resistant alloys and powders. Methods of iron determination



MKC 77.120.40

ОКСТУ 0809

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.09.91 N 1419

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4238-77

2.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 5817-77

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2

ГОСТ 14261-77

2.2

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 28473-90

1

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2004 г.


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,05% до 3%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,05% до 20%) методы определения железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином или с 2,2-дипиридилом при рН = 3-3,5. Масса железа составляет 40-150 мкг в 100 см раствора.

Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.

Железо от хрома, меди, никеля, кобальта отделяют осаждением аммиаком после окисления хрома и кобальта надсернокислым аммонием. Вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот (I): 8 частей соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Смесь кислот (II): 3 части соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор 50 г/дм: 50 г квасцов растворяют в 150-200 см воды с добавлением 25 см серной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм.

Бумага индикаторная универсальная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм.

1,10-фенантролин, раствор 5 г/дм в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм.

2,2-дипиридил (альфа, альфа-дипиридил), раствор 5 г/дм.

Железо карбонильное особо чистое.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1 г карбонильного железа помещают в стакан и растворяют при слабом нагревании в 30 см соляной кислоты. После полного растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток 2-3 капли. Раствор нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, прибавляют 50 см соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г железа.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески пробы в зависимости от массовой доли железа приведена в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля железа, %

Масса навески, г

Аликвотная часть раствора, см

Масса навески в аликвотной части, г

От

0,05

до

0,15

включ.

0,5

20

0,1

Св.

0,15

"

0,3

"

0,5

10

0,05

"

0,3

"

1,0

"

0,2

10

0,02

"

1,0

"

3,0

"

0,1

5

0,005

2.3.2. Определение железа в сплавах, не содержащих вольфрам

Навеску сплава (табл.1) помещают в стакан и растворяют при умеренном нагревании в 20-40 см смеси кислот (I или II). Раствор охлаждают, приливают 15-20 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50-60 см воды при нагревании и при массовой доле железа до 0,2% прибавляют 3 см алюмоаммонийных квасцов, раствор разбавляют горячей водой до 200-250 см.

К раствору пробы, содержащей хром, прибавляют 10 см раствора азотнокислого серебра и нагревают почти до кипения. К горячему раствору осторожно приливают 15-45 см раствора надсернокислого аммония, нагревают до полного окисления хрома и марганца, кипятят 3-5 мин до разрушения избытка надсернокислого аммония. К кипящему раствору прибавляют 5-10 см раствора хлористого натрия и кипятят до полного восстановления марганцевой кислоты.

К раствору приливают раствор аммиака до выпадения осадка гидроокисей и избыток 5-10 см. Раствор с осадком осторожно доводят до кипения и выдерживают в теплом месте 5-10 мин до коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок на фильтре промывают пять-восемь раз горячим раствором аммиака (1:20). Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 30-50 см горячей соляной кислоты (1:1) в стакане, в котором проводилось осаждение гидроокисей. Фильтр тщательно промывают горячей водой и отбрасывают.

В случае недостаточно полного отделения хрома и никеля от железа к раствору приливают 20-25 см серной кислоты (1:1), выпаривают до паров серной кислоты и проводят повторное окисление хрома, осаждение и растворение гидроокисей, как указано выше.

Полученный раствор упаривают до 50-60 см, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (табл.1) помещают в стакан, приливают 3 см раствора винной кислоты, 10 см раствора гидроксиламина гидрохлорида. Раствор перемешивают, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до рН = 3-3,5 (по универсальной индикаторной бумаге) и прибавляют 2 см его в избыток. Затем прибавляют 10 см раствора 1,10-фенантролина или 10 см раствора 2,2-дипиридила, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 1 ч при длине волны 510-520 нм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, в которую прибавляют все реактивы, за исключением 1,10-фенантролина или 2,2-дипиридила.

Одновременно с анализируемой пробой проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.