ГОСТ 29095-91

Группа В39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ, КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

Методы определения железа

Nickel-based precision, corrosion-resistant, heat-resistant alloys and powders. Methods of iron determination

MKC 77.120.40

ОКСТУ 0809

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.09.91 N 1419

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2004 г.

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,05% до 3%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,05% до 20%) методы определения железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином или с 2,2-дипиридилом при рН = 3-3,5. Масса железа составляет 40-150 мкг в 100 см раствора.

Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.

Железо от хрома, меди, никеля, кобальта отделяют осаждением аммиаком после окисления хрома и кобальта надсернокислым аммонием. Вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот (I): 8 частей соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Смесь кислот (II): 3 части соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор 50 г/дм: 50 г квасцов растворяют в 150-200 см воды с добавлением 25 см серной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм.

Бумага индикаторная универсальная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм.

1,10-фенантролин, раствор 5 г/дм в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм.