ГОСТ 24018.8-91

Группа В39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения серы

Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for the determination of sulphur

ОКСТУ 0809

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В.П.Замараев, В.Т.Абабков, А.А.Сахарнов, З.И.Черкасова, Е.А.Толстова, Л.Н.Дмитрова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.05.91 N 754

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле серы от 0,001 до 0,02%) и титриметрический йодид-йодатный (при массовой доле серы от 0,005% до 0,02%) методы определения серы в жаропрочных сплавах на основе никеля.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Отбор проб - по ГОСТ 7565.

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре 1350-1380 °С в присутствии плавня.

Образовавшаяся двуокись серы поглощается раствором с заданным значением pH, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы рН-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения рН поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле серы в пробе, фиксируется кулонометром - интегратором тока, показывающим непосредственное содержание серы в пробе в процентах.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типа АС-7412, АС-7512, АС-7932, АУС-7544 в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы) типа АВ-7301 или КМ-7426. Допускается применение анализаторов другого типа, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

Устройство сжигания типа УС-7077. Допускается использование устройств сжигания другого типа, обеспечивающих температуру до 1400 °С.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Лодочки предварительно прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом. При определении серы менее 0,005% лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.

Аскарит по ТУ 6-09-4128.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, раствор 0,1 моль/дм.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм.

Кварцевый песок по ГОСТ 22551.

Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Плавень:

Ванадия (V) окись, х. ч. по ТУ 6-09-1948, предварительно прокаленная при температуре 400-450 °С в течение 3-4 ч.

Плавень хранят в закрытом бюксе в эксикаторе.

Железо карбонильное ос. ч. 13-2 по ТУ 6-09-3000.

Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемого анализатора.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по эксплуатации анализатора.

В фарфоровую лодочку помещают 0,2 г плавня (пятиокиси ванадия), навеску сплава 0,5 г, при необходимости промытую эфиром или спиртом, и покрывают сверху 0,2 г плавня (пятиокиси ванадия). Лодочку с навеской пробы и плавнем помещают при помощи крючка в трубку для сжигания, закрывают затвор, устанавливают показания цифрового табло на "0" и сжигают навеску в течение 4 мин.

В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закисляется, и стрелка рН-метра отклоняется вправо от исходного положения. Автоматически включается ток титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.

Анализ считают законченным, когда стрелка рН-метра возвращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются или изменяются на величину холостого счета прибора; записывают показания цифрового табло, открывают затвор и извлекают лодочку из трубки.

2.3.2. Градуировку экспресс-анализатора осуществляют по стандартным образцам стали типа углеродистой. Результаты анализа используют для корректировки настройки анализатора.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески, по которой был отградуирован прибор, г;

- массовая доля серы, полученная при анализе навески пробы, %;

- массовая доля серы, полученная при определении контрольного опыта, %;

- масса анализируемой навески, г.

Примечания:

1. При использовании анализатора в комплекте с корректором массы формула приобретает вид .

2. При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло указывается непосредственно результат анализа.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли серы приведены в таблице.