ГОСТ 24018.8-91
Группа В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ
Методы определения серы
Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 0809
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
В.П.Замараев, В.Т.Абабков, А.А.Сахарнов, З.И.Черкасова, Е.А.Толстова, Л.Н.Дмитрова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.05.91 N 754
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.2, 4.2 | |
2.2 | |
4.2 | |
4.2 | |
4.2 | |
4.2 | |
2.2 | |
2.2, 4.2 | |
1.2 | |
2.2, 4.2 | |
4.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2, 4.2 | |
4.2 | |
2.2, 3.2, 4.2 | |
2.2 | |
1.1 | |
ТУ 6-09-1948-81 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ТУ 6-09-2705-78 | 3.2 |
ТУ 6-09-3000-78 | 2.2, 3.2 |
ТУ 6-09-3880-87 | 4.2 |
ТУ 6-09-4128-75 | 2.2, 4 2 |
ТУ 48-19-57-78 | 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле серы от 0,001 до 0,02%) и титриметрический йодид-йодатный (при массовой доле серы от 0,005% до 0,02%) методы определения серы в жаропрочных сплавах на основе никеля.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Отбор проб - по ГОСТ 7565.
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре 1350-1380 °С в присутствии плавня.
Образовавшаяся двуокись серы поглощается раствором с заданным значением pH, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы рН-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения рН поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле серы в пробе, фиксируется кулонометром - интегратором тока, показывающим непосредственное содержание серы в пробе в процентах.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор типа АС-7412, АС-7512, АС-7932, АУС-7544 в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы) типа АВ-7301 или КМ-7426. Допускается применение анализаторов другого типа, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
Устройство сжигания типа УС-7077. Допускается использование устройств сжигания другого типа, обеспечивающих температуру до 1400 °С.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Лодочки предварительно прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом. При определении серы менее 0,005% лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм.
Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.
Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.
Аскарит по ТУ 6-09-4128.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, раствор 0,1 моль/дм.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм.
Кварцевый песок по ГОСТ 22551.
Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Плавень:
Ванадия (V) окись, х. ч. по ТУ 6-09-1948, предварительно прокаленная при температуре 400-450 °С в течение 3-4 ч.
Плавень хранят в закрытом бюксе в эксикаторе.
Железо карбонильное ос. ч. 13-2 по ТУ 6-09-3000.
Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемого анализатора.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по эксплуатации анализатора.
В фарфоровую лодочку помещают 0,2 г плавня (пятиокиси ванадия), навеску сплава 0,5 г, при необходимости промытую эфиром или спиртом, и покрывают сверху 0,2 г плавня (пятиокиси ванадия). Лодочку с навеской пробы и плавнем помещают при помощи крючка в трубку для сжигания, закрывают затвор, устанавливают показания цифрового табло на "0" и сжигают навеску в течение 4 мин.
В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закисляется, и стрелка рН-метра отклоняется вправо от исходного положения. Автоматически включается ток титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.
Анализ считают законченным, когда стрелка рН-метра возвращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются или изменяются на величину холостого счета прибора; записывают показания цифрового табло, открывают затвор и извлекают лодочку из трубки.
2.3.2. Градуировку экспресс-анализатора осуществляют по стандартным образцам стали типа углеродистой. Результаты анализа используют для корректировки настройки анализатора.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески, по которой был отградуирован прибор, г;
- массовая доля серы, полученная при анализе навески пробы, %;
- массовая доля серы, полученная при определении контрольного опыта, %;
- масса анализируемой навески, г.
Примечания:
1. При использовании анализатора в комплекте с корректором массы формула приобретает вид .
2. При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло указывается непосредственно результат анализа.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли серы приведены в таблице.
Допускаемые расхождения, % | |||||
Массовая доля серы, % | Погрешность результатов анализа , % | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
От 0,001 до 0,002 включ. | 0,0007 | 0,0009 | 0,0008 | 0,0009 | 0,0004 |
Св. 0,002 " 0,005 " | 0,0016 | 0,0020 | 0,0016 | 0,0020 | 0,0010 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,0022 | 0,0028 | 0,0023 | 0,0028 | 0,0014 |
" 0,01 " 0,02 " | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |