Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности

     
ГОСТ 24018.7-91

Группа В39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения углерода

Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for the determination of carbon



ОКСТУ 0809

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П.Замараев, В.Т.Абабков, А.А.Сахарнов, З.И.Черкасова, Е.А.Толстова, Л.Н.Дмитрова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.05.91 N 754

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 4199-76

2.2

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 4234-77

2.2

ГОСТ 4470-79

2.2

ГОСТ 5583-78

2.2

ГОСТ 7565-81

1.2

ГОСТ 9147-80

2.2

ГОСТ 9656-75

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 22300-76

2.2, 3.2

ГОСТ 28473-90

1.1

ТУ 6-09-2705-78

2.2, 3.2

ТУ 6-09-3000-78

2.2

ТУ 6-09-3523-74

2.2

ТУ 6-09-4128-75

2.2

ТУ 48-19-57-78

3.2



Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод и метод ИК-спектроскопии определения углерода (при массовой доле углерода от 0,001 до 0,1%) в жаропрочных сплавах на основе никеля.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Отбор проб - по ГОСТ 7565.

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре 1350-1380 °С в присутствии плавня.

Образовавшаяся двуокись углерода поступает в ячейку, содержащую поглотительный раствор с заданным значением рН, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы рН-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения рН поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле углерода в пробе, фиксируется кулонометром - интегратором тока, показывающим непосредственное содержание углерода в пробе в процентах.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор любого типа, основанный на методе кулонометрического титрования, в том числе в комплексе с автоматическими весами (корректором массы) типа КМ-7426 или АВ-7301, обеспечивающий точность анализа, установленную настоящим стандартом.

Устройство сжигания типа УС-7077. Допускается применять другие устройства сжигания, обеспечивающие температуру до 1400 °С.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147. Лодочки прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом. При определении низких содержаний углерода (менее 0,01%) лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

Кислород технический по ГОСТ 5583 из кислородопровода или баллона с кислородом.

Аскарит по ТУ 6-09-4128.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Гидропирит.

Растворы поглотительный и вспомогательный в соответствии с типом применяемого анализатора.

Плавень:

Смесь олова металлического по ТУ 6-09-2705 и железа карбонильного ос. ч. 13-2 по ТУ 6-09-3000, взятых в соотношении 2:1.

Свинец металлический по ТУ 6-09-3523.

Окись меди в виде проволоки или порошка, прокаленная при температуре (800±20) °С в течение 3-4 ч.

Допускается применение других плавней.

Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 18300.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по эксплуатации анализатора.

Навеску сплава 0,25-0,5 г, при необходимости промытую эфиром или спиртом, помещают в фарфоровую лодочку и покрывают навеской плавня.

Лодочку с навеской пробы и плавнем при помощи крючка вводят в наиболее нагретую часть муллитокремнеземистой трубки и закрывают затвор. Устанавливают показания цифрового табло анализатора на "0" и сжигают навеску в течение 4 мин.

В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закисляется и стрелка рН-метра отклоняется вправо от исходного положения. Автоматически включается ток титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.

Анализ считают законченным, когда стрелка рН-метра возвращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются в течение одной минуты или изменяются на величину холостого счета прибора. Открывают затвор и извлекают лодочку из муллитокремнеземистой трубки при помощи крючка.

2.3.2. Градуировку экспресс-анализатора осуществляют по стандартным образцам стали типа углеродистой. Результаты анализа применяют для корректировки настройки прибора.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю углерода () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

- массовая доля углерода, полученная при сжигании навески анализируемой пробы, %;

- массовая доля углерода, полученная при анализе контрольного опыта, %;

- масса анализируемой навески, г.

Примечания:

1. При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула приобретает вид .

2. При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло указывается непосредственно результат анализа.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли углерода приведены в таблице.

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля углерода, %

Погрешность результатов анализа , %

двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От  0,001 до 0,002 включ.

0,0007

0,0009

0,0008

0,0009

0,0004

Св. 0,002 "   0,005   "

0,0014

0,0018

0,0016

0,0018

0,0008

 "     0,005 "   0,01     "

0,0022

0,0028

0,0023

0,0028

0,0014

 "     0,01  "    0,02     "

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

 "     0,02  "    0,05     "

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

 "     0,05  "    0,1       "

0,007

0,009

0,007

0,009

0,005



3. МЕТОД ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ (ИК-СПЕКТРОСКОПИИ)

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре 1700 °С в присутствии плавня.

Массовую долю углерода в процентах определяют по количеству образовавшейся двуокиси углерода измерением количества поглощенных ею инфракрасных лучей.