ГОСТ 24018.7-91
Группа В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ
Методы определения углерода
Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for the determination of carbon
ОКСТУ 0809
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.П.Замараев, В.Т.Абабков, А.А.Сахарнов, З.И.Черкасова, Е.А.Толстова, Л.Н.Дмитрова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.05.91 N 754
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
1.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2 | |
1.1 | |
ТУ 6-09-2705-78 | 2.2, 3.2 |
ТУ 6-09-3000-78 | 2.2 |
ТУ 6-09-3523-74 | 2.2 |
ТУ 6-09-4128-75 | 2.2 |
ТУ 48-19-57-78 | 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод и метод ИК-спектроскопии определения углерода (при массовой доле углерода от 0,001 до 0,1%) в жаропрочных сплавах на основе никеля.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Отбор проб - по ГОСТ 7565.
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре 1350-1380 °С в присутствии плавня.
Образовавшаяся двуокись углерода поступает в ячейку, содержащую поглотительный раствор с заданным значением рН, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы рН-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения рН поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле углерода в пробе, фиксируется кулонометром - интегратором тока, показывающим непосредственное содержание углерода в пробе в процентах.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор любого типа, основанный на методе кулонометрического титрования, в том числе в комплексе с автоматическими весами (корректором массы) типа КМ-7426 или АВ-7301, обеспечивающий точность анализа, установленную настоящим стандартом.
Устройство сжигания типа УС-7077. Допускается применять другие устройства сжигания, обеспечивающие температуру до 1400 °С.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147. Лодочки прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом. При определении низких содержаний углерода (менее 0,01%) лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм.
Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.
Кислород технический по ГОСТ 5583 из кислородопровода или баллона с кислородом.
Аскарит по ТУ 6-09-4128.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стронций хлористый.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.
Гидропирит.
Растворы поглотительный и вспомогательный в соответствии с типом применяемого анализатора.
Плавень:
Смесь олова металлического по ТУ 6-09-2705 и железа карбонильного ос. ч. 13-2 по ТУ 6-09-3000, взятых в соотношении 2:1.
Свинец металлический по ТУ 6-09-3523.
Окись меди в виде проволоки или порошка, прокаленная при температуре (800±20) °С в течение 3-4 ч.
Допускается применение других плавней.
Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 18300.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по эксплуатации анализатора.
Навеску сплава 0,25-0,5 г, при необходимости промытую эфиром или спиртом, помещают в фарфоровую лодочку и покрывают навеской плавня.
Лодочку с навеской пробы и плавнем при помощи крючка вводят в наиболее нагретую часть муллитокремнеземистой трубки и закрывают затвор. Устанавливают показания цифрового табло анализатора на "0" и сжигают навеску в течение 4 мин.
В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закисляется и стрелка рН-метра отклоняется вправо от исходного положения. Автоматически включается ток титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.
Анализ считают законченным, когда стрелка рН-метра возвращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются в течение одной минуты или изменяются на величину холостого счета прибора. Открывают затвор и извлекают лодочку из муллитокремнеземистой трубки при помощи крючка.
2.3.2. Градуировку экспресс-анализатора осуществляют по стандартным образцам стали типа углеродистой. Результаты анализа применяют для корректировки настройки прибора.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю углерода () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески, по которой отградуирован прибор, г;
- массовая доля углерода, полученная при сжигании навески анализируемой пробы, %;
- массовая доля углерода, полученная при анализе контрольного опыта, %;
- масса анализируемой навески, г.
Примечания:
1. При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула приобретает вид .
2. При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло указывается непосредственно результат анализа.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли углерода приведены в таблице.
Допускаемые расхождения, % | |||||
Массовая доля углерода, % | Погрешность результатов анализа | двух средних результатов анализа, выполненных | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
От 0,001 до 0,002 включ. | 0,0007 | 0,0009 | 0,0008 | 0,0009 | 0,0004 |
Св. 0,002 " 0,005 " | 0,0014 | 0,0018 | 0,0016 | 0,0018 | 0,0008 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,0022 | 0,0028 | 0,0023 | 0,0028 | 0,0014 |
" 0,01 " 0,02 " | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,007 | 0,009 | 0,007 | 0,009 | 0,005 |
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре 1700 °С в присутствии плавня.
Массовую долю углерода в процентах определяют по количеству образовавшейся двуокиси углерода измерением количества поглощенных ею инфракрасных лучей.