ГОСТ 24018.5-80

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Метод определения свинца и висмута

Nickel-based fireresistant alloys.
Method for the determination of lead and bismuth

МКС 77.120.40

ОКСТУ 0809

Дата введения 1981-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 N 958

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)

Настоящий стандарт устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания свинца и висмута (при массовых долях свинца и висмута от 0,0001% до 0,005%).

Метод основан на предварительном концентрировании свинца и висмута на стационарном ртутном капельном электроде или на ртутно-графитовом электроде при потенциале минус 0,85 В в растворе 1 моль/дм лимонной кислоты и 1 моль/дм хлористого аммония с последующей регистрацией тока анодного растворения свинца и висмута при потенциале соответственно минус 0,55 В и минус 0,18 В по отношению к хлорсеребряному электроду в присутствии основных компонентов сплава (вариант 1).

При массовой доле меди свыше 0,03% определение висмута проводят после предварительного его отделения от основных компонентов аммиаком соосаждением на гидроокиси железа (вариант 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24018.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф переменного тока или полярограф осциллографический.

Ячейки с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе хлористого калия), хлорсеребряным электродом сравнения, стационарным ртутным капельным электродом любой конструкции, обеспечивающей требуемую по нормативно-технической документации воспроизводимость аналитического сигнала или твердый электрод (4 мм) из графитсодержащего материала любого способа изготовления, обеспечивающего требуемую нормативно-технической документацией воспроизводимость аналитического сигнала.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, не содержащая влаги.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:15.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Фон для полярографирования, содержащий 1 моль/дм лимонной кислоты и 1 моль/дм аммония хлористого. В случае необходимости фоновый электролит подвергается дополнительной электрохимической очистке от примесей цветных металлов с ртутным катодом в течение 4-5 ч при потенциале минус 1,2 В, который поддерживается постоянным с помощью потенциостата (чертеж).

1 - рабочий ртутный электрод; 2 - платиновый контакт; 3 - магнитная мешалка; 4 - вспомогательный электрод
 из спектрального угля; 5 - хлорсеребряный электрод сравнения; 6 - полиэтиленовый сосуд; 7 - крышка;
8 - стеклянная трубка для подвода азота; 9 - сифон для сплава электролита

Кислота аскорбиновая пищевая.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор.

Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 57 г/см, (г/дм).

Железо азотнокислое, раствор: 1 г железа карбонильного растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты 1:1, охлаждают, разбавляют водой до 100 см и перемешивают.

Потенциостат любой модели, работающий в режиме заданного потенциала.

Ртуть (II) азотнокислая окисная по ГОСТ 4520, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм: 0,1 г азотнокислой ртути растворяют в 80 см азотной кислоты (1:15). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 24147.

Висмут марок Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

Раствор В: 5 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора содержит 0,000001 г висмута.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

Свинец марок С0; C00; C000; С0000 по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Раствор В: 5 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора В содержит 0,000001 г свинца.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Вариант 1

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 см, прибавляют 15 см соляной кислоты, 5 см азотной кислоты и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 см соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют дважды.

Соли растворяют в 5 см соляной кислоты, количественно переносят в платиновую чашку, чашку из стеклоуглерода или фторопластовый стакан, добавляют 3 см фтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения осадка вольфрамовой и молибденовой кислот, а также продуктов гидролиза титана и ниобия. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки, перемешивают и тотчас же помещают в полиэтиленовый или фторопластовый сосуд с крышкой.