ГОСТ 24018.4-80

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения висмута

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of bismuth

МКС 77.120.40

ОКСТУ 0809

Дата введения 1981-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 N 958

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массовых долях от 0,0005% до 0,010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения висмута (при массовых долях от 0,0002% до 0,01%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24018.0.

А. Фотометрический метод определения висмута
     
     Сущность метода

Метод основан на образовании в среде серной кислоты 1 моль/дм окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием состава K(BiI). Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см соляной кислоты добавляют 50 см азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:200.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см, (г/дм).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой концентрацией 25 г/см, (г/дм).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 0,1 г/см, (г/дм).

Тиоацетамид, водный раствор с массовой концентрацией 2 г/см, (г/дм).

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор с массовой концентрацией 1 г/см, (г/дм).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой концентрацией 10 г/см, (г/дм).

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой концентрацией 2 г/см, (г/дм).

Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

Медь марки М00бк по ГОСТ 859.

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 г/см, (г/дм):

1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15-20 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Висмут марок Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см азотной кислоты (1:1) при нагревании, охлаждают, приливают 10 см серной кислоты, выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 2 см серной кислоты, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески сплава: 1 г при массовой доле висмута от 0,0005% до 0,005%; 0,5 г при массовой доле висмута свыше 0,005% до 0,010% помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 см, приливают 30 см смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см. Добавляют 30 см воды, 15-20 см раствора винной кислоты, 1 см раствора азотнокислой меди и нагревают в течение 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 20-25 см раствора аммиака и снова нагревают в течение 5-8 мин. Устанавливают рН 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 см, нагревают до 85 °С - 90 °С, приливают 10 см раствора тиоацетамида и выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 °С - 50 °С и охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7-8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют 40-50 см (порциями по 10 см) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и промывают фильтр 2-3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение.

К полученному раствору прибавляют 2 см серной кислоты, раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см воды, прибавляют 5 см раствора азотнокислого серебра, 10 см раствора надсернокислого аммония, нагревают в течение 3-5 мин, приливают 10 см раствора алюмокалиевых квасцов и раствор аммиака до слабого запаха. Содержимое стакана нагревают в течение 3-5 мин, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 3-4 раза горячим раствором аммиака (1:200). Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют в 30 см горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Затем приливают 2 см серной кислоты, выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой, снова выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 10-15 см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см , разбавляют водой до 30-35 см, приливают 10 см раствора йодистого калия и перемешивают. Раствор оставляют на 2-3 мин, добавляют 2,5 см раствора тиомочевины порциями в 2-3 приема для восстановления свободного йода, доливают до метки водой и перемешивают.