ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в слабощелочной среде (рН 11,5) в присутствии цианистого калия внутрикомплексного соединения свинца с дитизоном, окрашенного в красный цвет и экстрагируемого хлороформом. Максимальное светопоглощение раствора наблюдается при 520 нм.

Свинец предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см, (г/дм).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:1, 1:100, 1:200.

Буферный раствор (рН 11,5):

к 10 см раствора цианистого калия с массовой концентрацией 10 г/см, (г/дм), приливают 5 см раствора аммиака и доливают водой до 100 см.

Тиоацетамид, раствор с массовой концентрацией 2 г/см, (г/дм).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой концентрацией 25 г/см, (г/дм).

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Дитизон по ГОСТ 10165, раствор с массовой концентрацией 0,04 г/см, (г/дм) в хлороформе:

0,04 г дитизона помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 50 см хлороформа. Раствор дитизона в хлороформе переносят в делительную воронку вместимостью 200 см и взбалтывают с 200 см (последовательно порциями по 50 см) раствора аммиака (1:100). Дитизон переходит в водно-аммиачный слой, а продукты окисления остаются в хлороформном слое, который отбрасывают. Растворы объединяют и помещают в делительную воронку вместимостью 500 см, приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до рН 4,5 по универсальному индикатору, добавляют 100 см хлороформа. Раствор в делительной воронке встряхивают в течение 1 мин.

Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 500 см и промывают 3 раза водой. Полученный раствор дитизона в хлороформе фильтруют через сухую вату и хранят в склянке из темного стекла в прохладном месте.

Дитизон, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см, (г/дм) в хлороформе (для мытья посуды и очистки реактивов): 25 см раствора дитизона с массовой концентрацией 0,04 г/см, (г/дм) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Дитизон, раствор с массовой концентрацией 0,002 г/см, (г/дм) в хлороформе:

5 см раствора дитизона с массовой концентрацией 0,04 г/см, (г/дм) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 1 г/см, (г/дм), очищенный дитизоном:

300 см раствора солянокислого гидроксиламина помещают в делительную воронку вместимостью 500 см, добавляют по каплям раствор аммиака до рН 6-7 по универсальному индикатору и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 см раствора дитизона с массовой концентрацией 0,01 г/см, (г/дм) в хлороформе до тех пор, пока последняя порция хлороформа не станет бесцветной.

Калий цианистый, раствор с массовой концентрацией 10 г/см, (г/дм).