ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
В СПЛАВАХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ БОЛЕЕ 3% ВОЛЬФРАМА И БОЛЕЕ 3% ТИТАНА

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия аниона сурьмы (SbCl) - с метиленовым голубым в среде 4 моль/дм серной и 1 моль/дм соляной кислот с образованием комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, экстрагируемого хлороформом, или с бриллиантовым зеленым в среде серной и соляной кислот с образованием комплексного соединения, окрашенного в сине-зеленый цвет, экстрагируемого толуолом. Максимальное светопоглощение раствора наблюдается при 655 нм или 640 нм соответственно. Сурьму предварительно отделяют от мешающих элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в 0,5 н. солянокислом растворе в присутствии винной кислоты с использованием в качестве коллектора сульфида ртути.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:15.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:10.

Смесь азотной и соляной кислот: к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают; и разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см, (г/дм).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор с массовой концентрацией 5 г/см, (г/дм).

Тиоацетамид, раствор с массовой концентрацией 2 г/см, (г/дм).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой концентрацией 10 г/см, (г/дм).

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г карбамида растворяют в 100 см воды, охлаждают.

Олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 25 г/см, (г/дм) в соляной кислоте, разбавленный 1:5.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Метиленовый голубой, водный раствор с массовой концентрацией 0,1 г/см, (г/дм).

Спирт этиловый по ГОСТ 5962, ГОСТ 18300.

Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/см, (г/дм):

0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 25 см этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Универсальная индикаторная бумага, рН - 1-10.

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520 раствор с массовой концентрацией 1 г/см, (г/дм):

1 г азотнокислой ртути растворяют в 80 см азотной кислоты (1:15). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Сурьма марок Су00, Су000, Су0000, Су00000 по ГОСТ 1089.