ГОСТ 24018.1-80

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения олова

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of tin

МКС 77.120.40

ОКСТУ 0809

Дата введения 1981-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 N 958

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовых долях от 0,001% до 0,010%) в сплавах, не содержащих ниобий и титан, полярографический метод определения олова (при массовых долях от 0,001% до 0,010%) и инверсионно-вольтамперометрический метод определения олова (при массовых долях от 0,0001% до 0,005%) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовых долях от 0,0002% до 0,010%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24018.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА В СПЛАВАХ,
НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ И ТИТАН

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения олова (IV) с пирокатехиновым фиолетовым, стабилизируемого желатином. Светопоглощение раствора измеряют при 640 нм. Олово предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде гидроокиси аммиаком в присутствии трилона Б в качестве комплексообразующего вещества, используют в качестве коллектора гидроокись бериллия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:100.

Бериллий азотнокислый, водный раствор с массовой концентрацией 20 г/см, (г/дм).

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с массовой концентрацией 10 г/см, (г/дм).

Кислота аскорбиновая, пищевая, раствор с массовой концентрацией 1 г/см, (г/дм).

Пирокатехиновый фиолетовый, 0,001 моль/дм, раствор: 0,4324 г пирокатехинового фиолетового растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой, перемешивают.

Желатин пищевой, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/см, (г/дм).

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Порошок никелевый марки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ 9722.

Олово марок ОВч000, 01, 01 пч, по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова.

(Измененная редакция, Из

м. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см, приливают 15 см соляной кислоты, 5 см азотной кислоты, 7 см серной кислоты, накрывают стакан или колбу часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. После растворения навески раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см воды при нагревании. К раствору добавляют 7-10 см раствора аммиака при перемешивании, приливают 50 см раствора трилона Б и кипятят раствор 10-15 мин.

Добавляют 3 см раствора бериллия азотнокислого, раствор аммиака до выделения осадка гидроокисей металлов и избыток 1-2 см. Раствор с осадком нагревают при 70 °С - 80 °С в течение 10 мин, не доводя его до кипения. Стакан с содержимым охлаждают в проточной воде или при температуре 15 °С - 20 °С в течение 45-60 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5-7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см серной кислоты (1:4) и 2 раза горячей водой. Раствор выпаривают приблизительно до 10 см, приливают 50 см раствора трилона Б и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выделения осадка гидроокисей металлов и избыток 1-2 см. Раствор с осадком кипятят в течение 1-2 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5-7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см серной кислоты (1:4), 2 раза горячей водой и отбрасывают. К фильтрату добавляют 5-7 см азотной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Обмывают стенки стакана или колбы водой и вновь выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см воды при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в стакан вместимостью 100 см, приливают 1 см раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и устанавливают рН 2,2 раствором аммиака, используя рН-метр. К раствору приливают 1 см раствора желатина, 1,5 см раствора пирокатехинового фиолетового и перемешивают раствор. Через 20 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 610 до 700 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу олова находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В семь стаканов или колб вместимостью 250-300 см помещают по 0,5 г металлического никеля. В шесть стаканов или колб приливают последовательно 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 см стандартного раствора Б. Седьмой стакан или колба служат для проведения контрольного опыта. Во все стаканы или колбы приливают по 15 см соляной кислоты, 5 см азотной кислоты, 7 см серной кислоты, накрывают стаканы или колбы часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Далее поступают, как указано в п.2.3.1.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям массы олова строят градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. Обработка результатов