ГОСТ 14250.11-80 Ферротитан. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Муфельная печь с температурой нагревания (1000±25) °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:3, 1:1.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, сухая соль и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм.

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Хлорокись циркония, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 3,534 г хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 100 см соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 400 см соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора А: 50 см раствора помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 3 г хлористого аммония, аммиак до выпадения осадка гидроокиси и приливают аммиак с избытком 5 см.

Полученный раствор нагревают до кипения, осадку дают скоагулироваться, отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз горячим раствором аммония с массовой концентрацией 10 г/дм. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют, прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±25) °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора () вычисляют по формуле

,

где - масса платинового тигля с осадком двуокиси циркония, г;

- масса платинового тигля без двуокиси циркония, г;

- масса платинового тигля с осадком контрольного опыта, г;

- масса платинового тигля без осадка контрольного опыта, г;

- коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;