Решение для управления процессами
производственной безопасности

     
ГОСТ 14250.11-80*

Группа В19

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

Методы определения циркония

Ferrotitanium. Methods for determination of zirconium



ОКСТУ 0809

Дата введения 1980-07-01



РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР**

ИСПОЛНИТЕЛИ**

А.К.Петров, Г.Г.Лысцова, Н.И.Литвиненко, А.В.Цевина, О.А.Распопина**

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР**

Член коллеги В.В.Лемпицкий**

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановление Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. N 1172**

________________

** Информационные данные приведены из официального издания - М.: Издательство стандартов, 1980 г.

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 14250.11-71

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., ноябре 1990 г. (ИУС 7-85, 1-91)


Настоящий стандарт устанавливает методы определения циркония в ферротитане:

фотометрический - при массовой доле циркония от 0,01 до 2,5%;

атомно-абсорбционный - при массовой доле циркония от 0,2 до 2,5%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4526-84.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.

1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1а.1. Сущность метода

Метод основан на способности циркония образовывать в 0,15-0,2 М растворе серной кислоты с ксиленоловым оранжевым комплексное соединение пурпурно-красного цвета. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 540 нм или фотоэлектроколориметре с светофильтром в области светопропускания от 500 до 560 нм.

Влияние железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Муфельная печь с температурой нагревания (1000±25) °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:3, 1:1.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, сухая соль и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм.

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Хлорокись циркония, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 3,534 г хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 100 см соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 400 см соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора А: 50 см раствора помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 3 г хлористого аммония, аммиак до выпадения осадка гидроокиси и приливают аммиак с избытком 5 см.

Полученный раствор нагревают до кипения, осадку дают скоагулироваться, отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз горячим раствором аммония с массовой концентрацией 10 г/дм. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют, прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±25) °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора () вычисляют по формуле

,


где - масса платинового тигля с осадком двуокиси циркония, г;

- масса платинового тигля без двуокиси циркония, г;

- масса платинового тигля с осадком контрольного опыта, г;

- масса платинового тигля без осадка контрольного опыта, г;

- коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

- объем стандартного раствора А, взятый для установления титра, см.

Раствор Б: 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствор соляной кислотой (1:1) до метки.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г циркония.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески ферротитана и аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли циркония определяют по табл.1.

Таблица 1

Массовая доля циркония, %

Масса навески, г

Вместимость мерной
колбы, см

Объем аликвотной части раствора, см

От 0,01 до 0,1

0,5

100

10

Св. 0,1   "  0,5

0,25

250

10

 "    0,5   "  1,0

0,1

250

10

 "   1,0    "  2,5

0,1

250

5



Навеску ферротитана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 25 см раствора серной кислоты 1:4 при массовой доле циркония от 0,01 до 0,1% или 50 см раствора серной кислоты 1:3 при массовой доле циркония св. 0,1 до 1,0% или 50 см раствора серной кислоты 1:1 при массовой доле циркония свыше 1,0% и растворяют при слабом нагревании. Затем прибавляют 5 см азотной кислоты, раствор выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки колбы обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 40-60 см воды, нагревают до растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на фильтр средней плотности и промывают горячей водой 6-8 раз, фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 600-700 °С. Осадок в тигле смачивают водой, прибавляют 3-5 капель раствора серной кислоты 1:1, 2-3 см раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при температуре 600-700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав растворяют в горячей воде и присоединяют к основному раствору. Раствор выпаривают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.1, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

В две мерные колбы вместимостью по 50 см отбирают аликвотные части раствора, выбранные по табл.1, приливают по 5 см раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до объема 40 см, перемешивают. Через 20 мин во вторую колбу прибавляют 2 см раствора ди-Na-ЭДТА. Затем в обе колбы прибавляют по 1 см раствора ксиленолового оранжевого, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор второй колбы служит раствором сравнения.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы, раствора контрольного опыта и растворов для построения градуировочного графика на спектрофотометре при длине волны 540 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510-560 нм.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу циркония по градуировочному гр

афику.

3.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 250 см в зависимости от массовой доли циркония в пробе поочередно отбирают стандартный раствор Б в количествах:

0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см, что соответствует 0,0000; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 и 0,00025 г циркония - при массовой доле циркония от 0,01 до 0,05%.