ГОСТ 14250.8-80*

Группа В19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

Методы определения ванадия

Ferrotitanium. Method for determination of vanadium

ОКСТУ 0809

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. N 1172 дата введения установлена с 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 14250.8-69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., ноябре 1990 г. (ИУС 7-85, 1-91)

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР**

ИСПОЛНИТЕЛИ**

А.К.Петров, Г.Г.Лысцова, Н.И.Литвиненко, А.В.Цевина, О.А.Распопина**

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР**

Член коллегии В.В.Лемпицкий**

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. N 1172**

_________________

* Информационные данные приведены из официального издания, М.: Издательство стандартов, 1980 год. - Примечание изготовителя базы данных.

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения ванадия (при массовой доле ванадия от 0,05 до 3,5%) в ферротитане.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4524-84.

(Измененная редакция, Изм. 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.

1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1a.1. Сущность метода

Метод основан на окислении четырехвалентного ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием в сернокислой среде.

Избыток марганцовокислого калия восстанавливают нитритом натрия. Ванадий титруют раствором двойной сернокислой соли закиси аммония - железа. Конец титрования фиксируют амперометрически, потенциометрически или наблюдением за изменением окраски с применением индикатора фенилантраниловой кислоты.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка любого типа для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия.

Мешалка магнитная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм; 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см воды, содержащей 0,2 г углекислого натрия.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм; свежеприготовленный.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Ванадия пятиокись, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют в 60 см раствора серной кислоты (1:9), приливают 5 см азотной кислоты, раствор кипятят до удаления окислов азота и нагревают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см воды, нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают и растворяют в 100 см воды при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки раствор серной кислоты (1:9) и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г ванадия.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствор серной кислоты (1:9).

1 см раствора содержит 0,0001 г ванадия.

Соль закиси аммоний-железа двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, растворы с концентрацией эквивалента 0,01; 0,025; 0,05 моль/дм: 4; 10; 20 г соли Мора соответственно растворяют в 400 см воды, приливают 50 см серной кислоты, охлаждают, разбавляют водой до объема 1000 см и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору ванадия: в три стакана вместимостью 250 см помещают 10-20 см стандартного раствора ванадия (раствор Б). Имитируют химический состав сплава добавлением соответствующего количества железа и электролитического титана и далее поступают, как указано в п.3.1.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (), выраженную в г/см ванадия, вычисляют по формуле

,

где - масса ванадия во взятом стандартном растворе, г;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Титрование ванадия амперометрическим или потенциометрическим способами

Навеску ферротитана массой, указанной в табл.1, растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.

Таблица 1

Способ 1. При массовой доле кремния до 5% навеску ферротитана помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см раствора серной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. Затем приливают небольшими порциями 5 см азотной кислоты, выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты.

Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5-10 см раствора фтористоводородной кислоты. Затем по каплям приливают 5 см азотной кислоты и нагревают до полного растворения. К раствору в чашке приливают 20 см раствора серной кислоты 1:1, выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки чашки обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см воды, нагревают до растворения солей и переносят в стакан вместимостью 250 см.

Раствор, полученный способом 1 или 2, доводят в стакане водой до 100-120 см. В стакан с исследуемым раствором погружают электроды, включают мешалку и устанавливают напряжение 0,9 В. Приливают раствор соли Мора с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм до полного восстановления хрома и ванадия. Затем добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1-2 мин.

Для восстановления избытка марганцовокислого калия добавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора и немедленно приливают 7 см раствора мочевины.

Записывают начальное показание стрелки микроамперметра и титруют ванадий из микробюретки раствором соли Мора, концентрацию которого в зависимости от содержания ванадия определяют по табл.1, прибавляя его небольшими порциями и отмечая показания прибора после каждого прибавления раствора.

По полученным данным строят кривую титрования в координатах: объем раствора соли Мора (ось абсцисс) - сила тока (ось ординат). При амперометрическом титровании точка эквивалентности находится в месте пересечения ветвей кривой титрования. При потенциометрическом титровании точку эквивалентности определяют в момент максимального скачка потенциала.

(Измененная редакция, Изм. N 1

, 2).

3.2. Титрование ванадия с применением фенилантраниловой кислоты

Навеску ферротитана массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора серной кислоты 1:1, умеренно нагревают до полного растворения, затем приливают 5 см азотной кислоты. Раствор выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки стакана ополаскивают водой и раствор вновь выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, приливают 70 см воды и нагревают до растворения солей. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют в конической колбе вместимостью 500 см (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 600-700 °С. После охлаждения осадок в тигле смачивают водой, приливают 3-5 капель раствора серной кислоты 1:1, 3-5 см раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают при температуре 600-700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия.

Плав растворяют в горячей воде и присоединяют в основному раствору. Раствор в колбе доводят водой до объема 150 см, охлаждают, прибавляют 10 см раствора соли Мора с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм. Затем для окисления ванадия прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1-2 мин.