ГОСТ 14250.1-90 (СТ СЭВ 1232-89, ИСО 7692-83) Ферротитан. Метод определения титана

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Клапан Бунзена (черт.1) состоит из пробки (1), сквозь которую проходит стеклянная трубка (2). На стеклянную трубку насажена резиновая трубка (3), верхний конец которой закрыт стеклянной пробкой (5). Резиновая трубка, насаженная на стеклянную трубку (2), имеет продольный надрез (4), который сделан лезвием бритвы на длину 10-15 мм. В случае восстановления титана в атмосфере инертного газа в клапан Бунзена (черт.2) дополнительно вставляется стеклянная трубка (6) для подачи инертного газа. Допускается применение защитных клапанов других типов.

Насадка для титрования в атмосфере инертного газа (черт.3).    

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1, 1:4, 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 3:2, 1:1, 1:19.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Смесь кислот: к 450 см раствора соляной кислоты (3:2) приливают 150 см раствора серной кислоты (1:4) и перемешивают.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 20 г/дм.

Алюминий металлический в виде пластинок толщиной 0,2-0,5 мм.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 600 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:24.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 30 и 250 г/дм.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201 или натрий углекислый по ГОСТ 83.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929 или по ГОСТ 177.

Титана двуокись.

Стандартный раствор титана.

1,6680 г двуокиси титана, свежепрокаленной при температуре (1000±25)°С, сплавляют в платиновой чашке с 25 г пиросернокислого калия при температуре (800±25)°С. Охлажденный плав помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют при нагревании в 100 см горячего раствора серной кислоты (1:1). Затем приливают 100 см воды и полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм. Фильтр промывают 5-6 раз раствором серной кислоты (1:19) и отбрасывают. Раствор охлаждают, доливают до метки раствором серной кислоты (1:19) и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора титана устанавливают следующим образом:

50,0 см стандартного раствора титана помещают в стакан вместимостью 250-300 см, добавляют 100-150 см воды, приливают при перемешивании аммиак до выпадения гидроксида титана и 10 см в избыток. Раствор с осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза теплым раствором аммиака.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000±25)°С в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора титана (), выраженную в г/см титана, вычисляют по формуле

,                                                         (1)

где - масса осадка двуокиси титана, г;