ГОСТ 13151.8-77

Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Методы определения содержания цинка, свинца и висмута

Ferromolybdenum. Methods for the determination of zinc, lead and bismuth content

ОКСТУ 0809*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.     

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 3005 срок действия установлен с 01.01.1979 г. до 01.01.1984 г.*

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 13151.8-67

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 N 4366

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения содержания свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,03%), висмута (при массовой доле висмута от 0,001 до 0,05%), цинка (при массовой доле цинка св. 0,005 до 0,03%) и фотометрический метод определения содержания цинка (при массовой доле цинка от 0,001 до 0,005%) с сульфарсазеном из одной навески.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75 со следующим дополнением.

1.2. Пробы отбирают по ГОСТ 26201-84 или другими методами, обеспечивающими точность отбора, указанную в этом стандарте.

1.3. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.

Раздел 1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф электронный переменнотоковый, обеспечивающий чувствительность метода 0,0005%.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр 340. Допускается применение рН-метров других типов.

Ионообменная колонка (см. чертеж), наполненная слабоосновным анионитом типа АН-31 в хлор-форме с размером зерна 0,2-0,3 мм. Смолу просевают через сито с сеткой N 02 и 04 по ГОСТ 6613-73. Фракцию, прошедшую через сито с сеткой N 02 и оставшуюся на сите с сеткой N 04, отбрасывают. Фракцию, оставшуюся на сите с сеткой N 02, замачивают на 12 ч в насыщенном растворе хлористого натрия так, чтобы уровень раствора над слоем смолы был 8-10 см. Замачивают смолу последовательно в растворе соляной кислоты, разбавленной 1:1, для удаления ионов железа (проба роданидом аммония), затем в воде. После декантации воды смолу обрабатывают раствором с массовой концентрацией 50 г/дм гидроокиси натрия или соды до отрицательной реакции на хлор-ион (проба азотнокислым серебром). Промывают ионит водой до нейтральной реакции и переносят в колонку, в нижнюю часть которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть ровным, пузырьки воздуха должны отсутствовать. После заполнения колонки через нее со скоростью 1 см/мин пропускают 200 см 2 моль/дм соляной кислоты, 100 см воды и вновь 100 см раствора 2 моль/дм соляной кислоты.

Скорость вытекания растворов при сорбции и десорбции регулируется столбом жидкости над слоем анионита.

Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кислорода.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:3 и раствор 1 моль/дм.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и растворы 2; 1; 0,65; 0,02 моль/дм.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, не содержащая свинца.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Кислота винная (виннокаменная) по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Кислота лимонная моногидрат и безводная, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 0,2 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм и 1 моль/дм, растворы 0,2 моль/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 1 моль/дм.

Фон для полярографирования цинка готовят следующим образом: 1 моль/дм аммиака и 1 моль/дм хлористого аммония смешивают в соотношении 1:1.

Фон для полярографирования свинца - 1 моль/дм фосфорной кислоты.

Фон для полярографирования висмута - 1 моль/дм соляной кислоты.

Буферный ацетатно-аммонийный раствор (рН 8,9-9,0) готовят следующим образом: смешивают 34 см раствора 0,2 моль/дм уксусной кислоты и 67 см раствора 0,2 моль/дмаммиака.

Сульфарсазен, раствор с массовой концентрацией 0,2 г/дм, приготовленный на ацетатно-аммонийном буферном растворе.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77.