ГОСТ 13151.2-82*

Группа В19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Методы определения вольфрама

Ferromolybdenum.
Methods for determination of tungsten

ОКСТУ 0850

Дата введения 1983-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. N 2119 срок введения установлен с 01.01.83

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 13151.2-77

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1983 г., июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 3-84, 9-87, 3-95)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения вольфрама в ферромолибдене:

фотометрический роданидный (при массовой доле вольфрама от 0,1 до 1,6%);

экстракционно-фотометрический (при массовой доле вольфрама от 0,1 до 1,0%).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 26201-84.

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в зеленовато-желтый цвет комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданистым аммонием в присутствии восстановителя треххлористого титана. Влияние молибдена устраняют отделением его сернистым натрием. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 350 до 450 нм.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 2:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Натрия перекись.

Натрий сернистый (натрий сульфид) по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм.

Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.

Титан треххлористый раствор с массовой концентрацией 150 г/дм.

Титана треххлористого солянокислый раствор; 10 см раствора треххлористого титана разбавляют до объема 100 см соляной кислотой (1:1), перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм.

Натрий молибденовокислый двуводный по ГОСТ 10931-74 и раствор: 12,60 г молибденовокислого натрия растворяют в 500 см раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация молибдена в растворе равна 0,005 г/см.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78.

Стандартный раствор вольфрамовокислого натрия: 0,7178 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 100 см раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация вольфрама в растворе равна 0,0004 г/см. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,5 г помещают в железный тигель, содержащий 4 г перекиси натрия. Перемешивают и прибавляют сверху еще 2 г перекиси натрия. Тигель с содержимым нагревают на горячей плите, затем помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (750±20) °С. Плав в жидком состоянии перемешивают вращательным движением тигля и выдерживают при той же температуре в течение 3-4 мин. По окончании сплавления тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300-400 см, прибавляют 150 см холодной воды и выщелачивают при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. Раствор кипятят до полного разрушения перекиси натрия, тигель вынимают и ополаскивают водой. Охлажденный раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Осадку дают отстояться, раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. От полученного раствора отбирают аликвотную часть 100 см, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 2 г винной кислоты, 25 см серной кислоты (1:1), 60 см воды, нагревают до кипения и осаждают молибден в виде сульфида 50 см раствора сернистого натрия, прибавляя последний небольшими порциями при перемешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин.