ГОСТ 13020.14-85 (СТ СЭВ 4509-84) Хром металлический. Методы определения меди

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе на спектрофотометре при длине волны 435 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм.

2.2. Aппapатура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 20%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 24147-80 или по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/дм.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Хлороформ (трихлорметан).

Свинца диэтилдитиокарбамат, раствор в хлороформе: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см воды в присутствии 10 см раствора уксусной кислоты. К перемешанному раствору прибавляют 0,25 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в 50 см воды. Выпавший белый осадок экстрагируют с 500 см хлороформа. Раствор встряхивают с водой и после разделения слоев фильтруют через сухой фильтр. Раствор  диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе доливают до объема 2 дм хлороформом и сохраняют в склянке из темного стекла.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди:

раствор А: 0,1000 г меди  растворяют при нагревании в 10-15 см разбавленной азотной кислоты, добавляют 30 см серной кислоты (1:4) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см воды. Раствор  переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см;

раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,0000

1 г/см.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой, установленной в зависимости от содержания меди по табл.1, помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см серной кислоты (1:1), нагревают до растворения, приливают 0,5 см азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. После этого раствор охлаждают, приливают 20-25 см воды и выпаривают до 8-10 см. Соли растворяют, нагревая, в 30 см воды, раствор охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 150 см, приливают 5 см раствора лимонной кислоты, 5 см раствора трилона Б, аммиак до нейтральной реакции по лакмусовой бумаге и еще 2 см в избыток, затем 10 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Делительную воронку встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания окрашенный слой раствора сливают в мерную колбу вместимостью 25 см.

Таблица 1