ГОСТ 13020.13-85 (СТ СЭВ 4510-84) Хром металлический. Метод определения сурьмы

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой, определенной в зависимости от массовой доли сурьмы по табл.1, помещают в стакан  вместимостью 250 см, приливают 20 см разбавленной серной кислоты, растворяют, слабо нагревая, и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты, затем охлаждают.

Таблица 1

Соли растворяют, нагревая, в 10 см разбавленной соляной кислоты. Раствор охлаждают и переносят в делительную воронку при помощи 10 см разбавленной соляной кислоты. Приливают 1 см раствора двуххлористого олова, 2 см раствора азотистокислого натрия и, периодически перемешивая, оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 см раствора мочевины, 70-80 см воды, 0,5 см раствора бриллиантового зеленого, встряхивают несколько раз, добавляют 20 см толуола и вновь встряхивают в течение 1 мин.

Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол.

Массу сурьмы находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все стадии анализ

а.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь стаканов из восьми помещают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 и 13,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,000002, 0,000006; 0,00001; 0,000014; 0,000018; 0,000022 и 0,000026 г сурьмы. Во все стаканы приливают 20 см разбавленной серной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

Раствор восьмого стакана, в который не добавляют стандартный раствор В, служит для проведения контрольного опыта на содержание сурьмы в реактивах.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующему им содержанию сурьмы строят градуировочный график.