ГОСТ 13020.12-85
(СТ СЭВ 4511-84)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Метод определения мышьяка
Metallic chrome.
Method for determination of arsenic
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1413
ВЗАМЕН ГОСТ 13020.12-75
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в металлическом хроме (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,012%).
Метод основан на образовании мышьяково-молибденовой кислоты и последующем восстановлении ее в хлоркислой среде сернокислым гидразином или аскорбиновой кислотой до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 840 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 900 нм.
Мышьяк предварительно отделяют от мешающих элементов отгонкой в виде треххлористого мышьяка.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4511-84.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69 или иной конструкции.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 2:3.
Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, при необходимости перекристаллизованный из спиртового раствора: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см
этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.