ГОСТ 13020.8-85 (СТ СЭВ 4507-84) Хром металлический. Методы определения железа

     
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на распылении раствора в пламя воздух - ацетилен и измерении абсорбции железа при длине волны 248,4 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Баллон с ацетиленом.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Железо карбонильное.

Хром электролитический.

Стандартный раствор железа: 0,4000 г карбонильного железа растворяют в 20 см соляной кислоты, окисляют азотной кислотой, выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе равна 0,0004 г/см.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см раствора серной кислоты и нагревают до растворения. Затем по каплям приливают азотную кислоту, дают в избыток еще 2 см и выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения стенки колбы обмывают небольшим количеством воды и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Приливают 30 см воды и, нагревая, растворяют соли, охлаждают, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.3.3.1 с добавлением 0,2 г электролитического хрома.

3.3.3. Построение градуировочного графика

В семь из восьми колб вместимостью по 100 см отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см стандартного раствора железа, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,0020; 0,0024 к 0,0032 г железа.

В восьмую колбу стандартный раствор железа не отбирают. Во все восемь колб добавляют по 0,2 г электролитического хрома, по 20 см раствора серной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1.

3.3.4. Атомную абсорбцию железа измеряют параллельно в растворе пробы, контрольного опыта, в растворе для построения градуировочного графика и растворе стандартного образца при длине волны 248,4 нм в пламени воздух-ацетилен.

Градуировочный график строят по результатам,  полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора железа, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующему им содержанию железа.

После вычитания значения абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят концентрацию железа в растворе пробы по градуировочному графику или методом сравнения по стандартному образцу металлического хрома, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через весь ход анализа.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа () в процентах, определенную по градуировочному графику, вычисляют по формуле