5.1 Определение полуторных оксидов аммиаком
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см
раствора помещают в стакан вместимостью 300-400 см. Если разложение флюса велось сплавлением, то фтор удаляют следующим образом: приливают 5 см азотной кислоты, осторожно приливают 10 см серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 см соляной кислоты (1:1), 150 см воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей, затем приливают 20 см раствора хлористого аммония массовой концентрации 0,2 г/см, нагревают до 70-80 °С, добавляют 2-3 капли индикатора метилового красного и раствор аммиака до изменения окраски индикатора. Для коагуляции раствор нагревают 3-5 мин, не доводя до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 2-4 раза горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,01 г/см, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком. Осадок полуторных оксидов смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют в 20 см горячей соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения и повторно осаждают полуторные оксиды аммиаком.
Осадок отфильтровывают через тот же фильтр и промывают 5-6 раз горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,01 г/см. Фильтрат после отделения полуторных оксидов собирают в мерную колбу вместимостью 500 см и используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, а осадок - для определения оксида алю
миния.
5.2 Отделение полуторных оксидов уротропином
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см раствора помещают в стакан вместимостью 300-400 см. Если разложение флюса велось сплавлением, то удаляют фтор следующим образом: приливают 5 см азотной кислоты, осторожно приливают 10 см серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 см соляной кислоты (1:1), 150 см воды, нагревают до полного растворения сернокислых солей и охлаждают. Если разложение флюса велось кислотой, то раствор разбавляют до 100 см водой, нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному до перехода окраски раствора из красной в желтую. Избыток аммиака нейтрализуют 2-3 каплями соляной кислоты (1:1). Растворяют выпавший осадок полуторных оксидов и приливают 20 см раствора уротропина массовой концентрации 0,3 г/см. Для коагуляции раствор нагревают в течение 10-15 мин до температуры 70-80 °С. Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 4-5 раз горячим раствором уротропина массовой концентрации 0,01 г/см и 4-5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, осадок - для определения оксида алюминия.
