ГОСТ 22974.3-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида марганца (II)

     4 Потенциометрический метод определения оксида марганца (II)

4.1 Сущность метода

Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца марганцовокислым калием до трехвалентного в нейтральной среде в присутствии пирофосфорнокислого натрия. В эквивалентной точке происходит скачок потенциала, указывающий на окончание реакции.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования.

Милливольтметр на 17-20 мВ внутренним сопротивлением 700 Ом.

Электромешалка с частотой вращения 8,3-10,0 с (500-600 об/мин) или магнитная мешалка.

Электроды: в качестве катода применяют платиновый электрод, в качестве анода - вольфрамовый электрод, диаметр электродов 0,8-1,0 мм, длина 100-120 мм. Перед титрованием электроды очищают мелкой наждачной бумагой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, раствор массовой концентрации 0,07 г/см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Нейтральный красный, индикатор: 0,1 г индикатора растворяют в 60 см этилового спирта и разбавляют до 100 см водой.

Марганец металлический по ГОСТ 6008, степень чистоты не менее 99,95%: 10 г марганца помещают в стакан вместимостью 400 см, обрабатывают в течение нескольких минут поверхностный слой смесью 50 см воды и 5 см азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при температуре 100 °С в течение 10 мин.

Стандартные растворы оксида марганца (II).

Раствор А: 0,7744 г металлического марганца, очищенного от оксидной пленки, растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты, осторожно по каплям приливают 1-2 см азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор А имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,0001 г/см.