ГОСТ 22974.3-96

     
Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения оксида марганца (II)

Melted welding fluxes.
Methods of manganous oxide (II) determination

МКС 77.040

ОКСТУ 0809

Дата введения 2000-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.3-85

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле оксида марганца (II) от 2 до 50%), фотометрический метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле оксида марганца (II) от 0,1 до 10%) и атомно-абсорбционный метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле оксида марганца (II) от 0,1 до 50%).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 342-77 Натрий фосфорнокислый пиро. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

     3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.

     4 Потенциометрический метод определения оксида марганца (II)

4.1 Сущность метода

Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца марганцовокислым калием до трехвалентного в нейтральной среде в присутствии пирофосфорнокислого натрия. В эквивалентной точке происходит скачок потенциала, указывающий на окончание реакции.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования.

Милливольтметр на 17-20 мВ внутренним сопротивлением 700 Ом.

Электромешалка с частотой вращения 8,3-10,0 с (500-600 об/мин) или магнитная мешалка.

Электроды: в качестве катода применяют платиновый электрод, в качестве анода - вольфрамовый электрод, диаметр электродов 0,8-1,0 мм, длина 100-120 мм. Перед титрованием электроды очищают мелкой наждачной бумагой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, раствор массовой концентрации 0,07 г/см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Нейтральный красный, индикатор: 0,1 г индикатора растворяют в 60 см этилового спирта и разбавляют до 100 см водой.

Марганец металлический по ГОСТ 6008, степень чистоты не менее 99,95%: 10 г марганца помещают в стакан вместимостью 400 см, обрабатывают в течение нескольких минут поверхностный слой смесью 50 см воды и 5 см азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при температуре 100 °С в течение 10 мин.

Стандартные растворы оксида марганца (II).

Раствор А: 0,7744 г металлического марганца, очищенного от оксидной пленки, растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты, осторожно по каплям приливают 1-2 см азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор А имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,0001 г/см.