Статус документа
Статус документа

ГОСТ 21639.5-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная с массовой концентрацией 1510 г/дм, разбавленная 1:1, насыщенная борной кислотой при температуре 45-55 °С.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Метиловый красный.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм: 10 г диантипирилметана растворяют в 300-400 см воды, содержащей 15 см серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу 1 дм, добавляют 5 г аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Титана двуокись.

Стандартный раствор А: готовят из титана металлического (вариант I) и из двуокиси титана (вариант II).

Вариант I: 0,5995 г металлического титана растворяют в 50-100 см серной кислоты (1:5). После растворения титана добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты. Эту операцию повторяют. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.

Вариант II: 1,0 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 12 г пиросернокислого калия при температуре 800-850 °С. Сплав растворяют в 400 см серной кислоты (1:5) при слабом нагревании. После полного растворения сплава раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана устанавливают следующим образом: 50 см раствора А помещают в стакан вместимостью 300 см, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному и приливают 3-4 см аммиака в избыток. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 4-5 раз горячей водой с добавлением аммиака (2-3 капли). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000±20) °С до постоянной массы.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (), выраженную в г двуокиси титана на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,


где   - масса тигля с осадком двуокиси титана, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

- масса пустого тигля контрольного опыта, г;

- объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, см.