Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная с массовой концентрацией 1510 г/дм, разбавленная 1:1, насыщенная борной кислотой при температуре 45-55 °С.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Метиловый красный.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм: 10 г диантипирилметана растворяют в 300-400 см воды, содержащей 15 см серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу 1 дм, добавляют 5 г аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Титана двуокись.
Стандартный раствор А: готовят из титана металлического (вариант I) и из двуокиси титана (вариант II).
Вариант I: 0,5995 г металлического титана растворяют в 50-100 см серной кислоты (1:5). После растворения титана добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты. Эту операцию повторяют. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.
Вариант II: 1,0 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 12 г пиросернокислого калия при температуре 800-850 °С. Сплав растворяют в 400 см серной кислоты (1:5) при слабом нагревании. После полного растворения сплава раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора сернокислого титана устанавливают следующим образом: 50 см раствора А помещают в стакан вместимостью 300 см, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному и приливают 3-4 см аммиака в избыток. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 4-5 раз горячей водой с добавлением аммиака (2-3 капли). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000±20) °С до постоянной массы.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (), выраженную в г двуокиси титана на 1 см раствора, вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком двуокиси титана, г;
- масса пустого тигля, г;
- масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
- масса пустого тигля контрольного опыта, г;
- объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, см.