ГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

2.1.Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом (=420-430 нм) в щелочной среде в присутствии окислителя - надсернокислого аммония. Оптимальный интервал рН 8-10. Мешающее влияние железа, хрома, меди и других элементов устраняют прибавлением калия-натрия виннокислого. При массовой доле меди свыше 2% определение следует вести гравиметрическим методом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, 20%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 3%-ный свежеприготовленный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, 1%-ный раствор в 5%-ном растворе гидроокиси натрия, готовят следующим образом: 10 г диметилглиоксима растворяют в 1 дм 5%-ного раствора гидроокиси натрия.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79, 0,2%-ный раствор; готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 100 см помещают 0,5 г карбонильного железа, приливают 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Содержимое колбы охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Никель металлический по ГОСТ 849-97, марки Н-0, стандартные растворы.

Раствор А с массовой концентрацией 0,0001 г/см: 0,1 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, в присутствии нескольких капель азотной кислоты. После полного растворения навески раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией 0,00001 г/см: 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. N

 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота.