ГОСТ 2604.1-77 Чугун легированный. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

3.1.Сущность метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в трубчатой электропечи в токе кислорода при 1300-1350 °С. Образующийся углекислый газ поглощается поглотительным раствором, вызывая повышение кислотности, что в свою очередь приводит к изменению э.д.с. индикаторной системы рН-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения рН, фиксируется специальным кулонометром-интегратором тока, показывающим непосредственно количество углерода в процентах.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор АН-39. Допускается применять анализаторы других типов.

Баллон с кислородом, снабженным редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода.

Электропечь трубчатая горизонтальная с водяным охлаждением, обеспечивающая температуру нагрева 1300-1350 °С.

Трубка фарфоровая неглазурованная газонепроницаемая длиной 750 мм, с внутренним диаметром 20-22 мм, предварительно прокаленная по всей длине при температуре 1300-1350 °С.

Концы трубки должны выступать из печи на 200 мм.

Лодочки фарфоровые неглазурованные N 1 и N 2 по ГОСТ 9147-80, выдерживающие температуру 1300-1350 °С, предварительно прокаленные при рабочей температуре.

Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазывающим веществом.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовляется из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки квадратного или круглого сечения диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

Аскарит.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Стронций хлористый по ГОСТ 4140-74.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Калий железисто-синеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75.

Поглотительный раствор; готовят следующим образом: 100 г хлористого калия, 100 г хлористого стронция, 1 г борной кислоты помещают в колбу и растворяют в 1 дм воды.

Вспомогательный раствор; готовят следующим образом: 100 г хлористого калия, 100 г железисто-синеродистого калия 3-водного и 1 г борной кислоты помещают в колбу и растворяют в 1 дм воды.

Плавни: железо, медь, окись меди, олово высокой чистоты, свинец. Массовая доля углерода в плавнях не должна превышать допускаемых расхождений для соответствующего значения массовой доли углерода, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Подготовка к анализу

Перед проведением анализа проводят подготовку прибора к работе.

Перед началом определения углерода в чугуне необходимо произвести сжигание двух навесок стандартного образца массами по 0,20 г с плавнем. В правильно градуированном приборе показание цифрового индикатора по окончании анализа должно соответствовать суммарной массовой доле углерода в стандартном образце и лодочке с плавнем. Если показания цифрового индикатора не соответствуют суммарной массовой доле углерода в контрольной пробе и стандартном образце, необходимо произвести корректировку градуировки прибора. После проведения градуировки прибор считается готовым к работе.

3.4. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 0,20 г равномерным слоем помещают в фарфоровую лодочку и покрывают плавнем в соотношении 1:1. Лодочку с помощью крючка помещают в фарфоровую трубку, разогретую предварительно до температуры 1300-1350 °С, и устанавливают в центральную, наиболее нагретую часть. Трубку немедленно закрывают затвором.

Устанавливают показание индикаторного цифрового табло на "нуль", для чего нажимают кнопку "сброс".

После окончания сжигания навески чугуна (показание миллиамперметра соответствует 0,2 мА, а счет цифрового индикатора не превышает уровень контрольного опыта) записывают результат анализа, извлекают лодочку и после охлаждения рассматривают ее содержимое. Если навеска сгорела не полностью, следует взять новую навеску чугуна и повторить сжигание.