ГОСТ 9090-2000 (ИСО 2908-74) Парафины нефтяные. Метод определения содержания масла (с Поправками)

     7 Проведение испытания

7.1 Расплавляют представительную часть образца в химическом стакане на водяной бане или в печи, отрегулированных на температуру 70-100 °С. После полного расплавления парафина расплав тщательно перемешивают. Предварительно подогревают капельную пипетку, чтобы предотвратить застывание парафина на кончике пипетки, и отбирают 1 г образца сразу после расплавления парафина. Держат пипетку в вертикальном положении и осторожно переносят ее содержимое в чистую и сухую пробирку, предварительно взвешенную с точностью до 1 мг (см. примечание). Вращают пробирку таким образом, чтобы дно было равномерно покрыто парафином. Это обеспечивает впоследствии более быстрое растворение парафина. Затем пробирку охлаждают и взвешивают с точностью до 1 мг.

Примечание - Так как масса пробирки после промывки растворителем не изменяется в значительной степени, ее можно использовать многократно.

7.2 Переносят пипеткой 15 см метилэтилкетона в пробирку и помещают последнюю в горячую воду или паровую баню точно по уровню ее содержимого. Нагревают смесь растворитель-парафин, помешивая далее сверху вниз проволочной мешалкой до получения однородного раствора, избегая потерь растворителя при продолжительном кипении.

Примечание - Образцы парафина с очень высокой температурой плавления могут не образовывать прозрачных растворов. Поэтому смесь перемешивают до тех пор, пока нерастворимые частицы не диспергируются, образуя легкое помутнение.

7.3 Помещают пробирку в химический стакан вместимостью 800 см с ледяной водой и продолжают перемешивать содержимое пробирки до полного его охлаждения. Для полного охлаждения пробирку помещают в ледяную воду не менее чем на 10 мин. Затем извлекают мешалку, вынимают пробирку из ледяной бани, обтирают ее снаружи насухо и взвешивают с точностью до 0,1 г.

Примечание - Потери растворителя в результате испарения в ходе этой операции должны быть менее 1%. Поэтому масса растворителя практически представляет собой постоянную величину. После взвешивания нескольких образцов эта масса, равная приблизительно 11,9 г, может быть использована в качестве постоянной величины.

7.4 Вставляют термометр в пробирку и помещают пробирку, содержащую суспензию парафин-растворитель, в охлаждающую баню, отрегулированную на температуру минус (34,5±1,0) °С. Для того, чтобы получить суспензию одинаковой консистенции, во время охлаждения необходимо непрерывно перемешивать ее с помощью термометра, так как парафин осаждается. Не допускается осаждение парафина на стенках охлаждающего сосуда и образование комков кристаллов парафина. Перемешивают до тех пор, пока температура не достигнет минус (31,7±0,3) °С.

7.5 Погружают в смесь чистую и сухую фильтровальную трубку, которую предварительно охлаждают, помещая ее в пробирку и выдерживая при температуре минус (34,5±1,0) °С в охлаждающей бане в течение 10 мин. Подгоняют стеклянный шлиф фильтра так, чтобы обеспечить герметичность. Помещают открытую колбу, предварительно взвешенную вместе со стеклянной крышкой с точностью до 0,1 мг, под питающее сопло фильтровального прибора.

Примечание - Принимают меры предосторожности, чтобы обеспечить точность взвешивания колбы с крышкой. Перед взвешиванием чистые сухие колбы и крышку промывают метилэтилкетоном или ацетоном и протирают снаружи тканью, затем помещают на 5 мин в выпарной аппарат для сушки. После этого колбу и крышку вынимают, помещают около весов и выдерживают в течение 10 мин перед взвешиванием. Во время охлаждения колбу закрывают крышкой. После того как колба и крышка высушены в выпарном аппарате, их вынимают только пинцетом. Удаление и перемещение стеклянной крышки производится легким прикосновением.

7.6 Подают под давлением воздух в фильтровальный прибор и сразу же собирают в колбу около 4 см фильтрата. Затем выпускают сжатый воздух, чтобы дать жидкости медленно стечь с питающего сопла, и сразу же удаляют колбу, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 10 мг, не ожидая, пока она примет комнатную температуру. Открывают колбу и помещают ее под одну из форсунок выпарного аппарата, отрегулированного на температуру (35±1) °С так, чтобы форсунка для воздуха была центрирована внутри горловины колбы и конец ее находился на высоте (15±5) мм над поверхностью жидкости. После испарения растворителя, на которое, как правило, уходит не менее 30 мин, вынимают колбу, закрывают крышкой и помещают около весов. Выдерживают в течение 10 мин, затем взвешивают с точностью до 0,1 мг. Испарение повторяют в течение 5 мин до тех пор, пока разность последовательных взвешиваний будет не более 0,2 мг.